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干货丨气相色谱谱图分析小学堂

发布:上海安谱实验科技股份有限公司
浏览次数:74

       气相色谱主要是利用物质的沸点、极性以及吸附性质差异来实现混合物的分离,气相色谱仪由六大系统组成,分别是:载气系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理系统。气相分析过程如图所示:

       GC基本工作原理是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同,当样品在气化室气化后被载气带入色谱柱,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同进行分离,分离后的物质进入检测器后转化为信号,在数据处理系统中以色谱峰的显示体现,根据色谱图对物质进行定性和定量分析。

1.jpg

       在气相色谱分析时,经常会因为很多问题导致谱图出现异常,到底是什么原因呢?

       在此,我们将走过的弯路,积累的经验分享给您,希望对您有所帮助。

1

在溶剂验收时,纯溶剂进样后出现杂峰,就一定是溶剂有杂质?

       如果进空白针后 也存在杂峰,连续进针后,峰面积逐渐减少,优先考虑仪器系统流路问题出现的杂峰。可以从以下几个方面逐一排查:

       1)气源是否有问题;

       2)进样针,洗针瓶,隔垫,衬管,分流平板是否有污染;

       3)色谱柱是否有污染;

       4)检测器是否有污染等。

2

出现前沿峰

001.png

       1)样品过载,需稀释样品,减少进样量;

       2)载气流速过高;

       3)柱温太低,升高柱温;

       4)气化室温度太低;

       5)可能存在干扰峰,需要优化色谱条件;

       6)色谱柱选型错误,老化程度不够等。

3

出现拖尾峰

001.png

       1)衬管、分流平板或色谱柱被污染,或色谱柱安装不当,存在死体积;

       2)柱温或进样器温度低,升高温度;

       3)载气流量偏低;

       4)进样量大,减少进样量货增大分流比;

       5)进样器或气化室被高沸点杂质或残留污染等。

4

出现鬼峰

       1)色谱柱有残留,未完全老化;

       2)气化室、注射针等被污染或载气纯度不够;

       3)气化温度过高使样品某些组分分解;

       4)样品中有空气或TCD、ECD等密封性差(有漏气)等。

5

操作条件不变,原来可以分离的峰不见了?

       1)色谱柱被污染或者失效;

       2)载气系统被污染(载气纯度低或过滤器失效);

       3)注射垫或注射针漏气等。

6

进样后不出峰或者峰很小?

      1)检查检测器的信号值,信号值正常时,优先考虑进样口问题;

      2)进样针漏气或者堵塞;

      3)进样温度太低导致样品不能气化或柱温太低,导致样品在柱中冷凝;

      4)如果是FID,需要检查FID火焰是否点燃等。

7

连续进样时,重复性差

       1)进样技术差;

       2)载气泄露或者流速不稳定;

       3)检测器、色谱柱或衬管等被污染;

       4)注射针有泄漏等。

8

基线向上漂移

       1)检测器温度达到设定温度并稳定2h以上,基线不稳定,检测器受污染,需要进行清洗;

       2)色谱柱未完全老化,有残留;

       3)载气流速下降,重新调整载气压力;

       4)色谱柱固定相可能被破坏等。

9

基线向下漂移

       1)进样口隔垫漏气;

       2)气路系统漏气或载气流量波动;

       3)色谱柱未老化完全等。

10

样品分离度下降

       1)色谱柱被样品或其他杂质污染;

       2)色谱柱固定相流失严重导致无法达到所需要的柱效或分离度等。




2020-03-17 09:24:20