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干货丨用了这么久的毛细管柱,它的柱活性怎么样?知道了柱活性的好处是什么?

发布:上海安谱实验科技股份有限公司
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毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材,毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。

经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧,例如一款色谱柱CD-5MS,30m*0.25mm*0.25um,从这些描述中我们就能获得色谱柱的固定相类型,长度,内径和膜厚。


01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢?

一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、 -5、 -35、 -50、 -624、 -1701、 -WAX,他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知,例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析;血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。另外还有-1MS、 -5MS、 -1HT、 -5HT的色谱柱,这些后端有MS、HT后缀的柱子,MS柱主要是流失更低适用于质谱分析,能够尽量降低离子源的污染,减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强,适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。

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02 针对这么多的色谱柱种类,如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢?

那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。

色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。塔板数大家都不陌生,是评价柱效的主要指标,有有效塔板数和理论塔板数之分。总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。一般以分离度来判断。分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目,也是指色谱柱的分离能力,是总分离效能的部分体现。涂渍效率和生产工艺有关,是表征空柱柱效达到最理想化的程度,一般非极性柱可以到90%以上,极性柱只能在60%-70%左右。

色谱柱极性的分析,现在大多用的是麦氏常数来表征色谱柱的极性。麦氏常数的检测一般采用苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷、吡啶五种化合物,其中用苯作为电子给予体,正丁醇作为质子给予体,2-戊酮代表定向偶极力,硝基丙烷代表电子接受体,吡啶代表质子接受体。

色谱柱的柱活性可以用Grob测试液来进行分析,一次实验便可以得到柱子的综合性能信息。Grob测试液的物质组成包括十二种物质:正十烷、正十一烷、正壬醛、正辛醇、2,3-丁二醇、2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯酚、二环己胺、乙基己酸、正十酸甲酯、正十一酸甲酯,正十二酸甲酯。柱效和分离数可以从正十烷、正十一烷、正十酸甲酯、正十一酸甲酯,正十二酸甲酯来获得;检测氢键可以从正辛醇来获得;硅醇基的结果可以从正辛醇、2,3-丁二醇获得;色谱柱的酸碱性可以通过2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯酚来判断;二环己胺、乙基己酸主要考察色谱柱的不可逆吸附;正壬醛是用来分析氢键以外的醛吸附。此外Grob测试是有标准化的测试条件,主要是色谱柱的柱流速和升温速率根据载气的不同有不同的要求。


Grob测试液不同型号的色谱柱有什么表现呢?

对比CD-5MS、CD-1701、CD-WAX三种由弱到强色谱柱的柱活性:

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CD-5MS Grob测试结果

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CD-1701 Grob测试结果

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CD-WAX Grob测试结果

不同极性色谱柱对于Grob测试液的分离效果的差异有很多。

① 弱极性柱的出风主要由沸点决定,最先是2,3-丁二醇,最后流出是正十二酸甲酯。

② 类比CD-5MS和CD-1701可以看出CD-1701的出峰整体更靠后,氢键以外的醛的吸附较强因此峰高有所降低。对于低碳链的物质来说沸点的影响较小,导致正十烷和正十一烷出峰较靠前。

③ 类比CD-5MS和CD-1701色谱柱,CD-WAX色谱柱由弱到强分离效果最大的差异体现在物质出峰位置的不同,因为CD-WAX柱的分离包含静电力、诱导力、氢键作用力等,导致烷烃出峰最靠前,丁二醇的出峰更靠后,乙基己酸的出峰也更靠后且理论板数提升较明显。

④ 通过柱活性的测试,可以直观发现CD-5MS适合分析烃类,苯系物等,CD-WAX适合分析羧酸类,醇类,酚类等,那么如果在不了解色谱柱的适用范围时,可以用Grob测试液来测试出来柱活性,从而指导我们对实验室不同活性样品的分析,省掉很多弯路。

由三种不同极性的色谱柱分离效果的差异就有这么多的不同,更不用说分离数、柱子酸碱性和吸附分离性能。

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对于实验室的色谱柱活性有所困惑的小伙伴,可以测试起来进行对比分析哟。

2020-10-12
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