QuEChERS 多功能针式滤器，助力动物性食品中金刚烷胺残留量的测定

金刚烷胺，是最zao用于YZ流感病毒的抗病du药。在20世纪90年代末，曾用于动物病毒的预防和ZL。但长期使用金刚烷胺会使动物体内产生一定的毒性，这些毒素ZZ会累积在人体内，从而危害人的身体健康。我国农业部 560 号公告明确规定抗病du药物为禁用兽药。金刚烷胺在动物性食品中残留量的检测是国家食品安全监督抽检中的一个重要检测项目。

安谱实验根据国标GB31660.5-2019《动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法》，使用QuEChERS多功能针式滤器（SBEQ-CE01-PSA-50）将四步净化步骤整合简化为一步操作，提取液经过滤器直接过滤至进样瓶中即可上机检测，实现同时净化吸附和微孔滤膜过滤等多种作用功能，极为显著地减少样品净化处理步骤，使操作更为简单，大幅提高工作效率。实验结果回收率高，稳定性好，可完成国标应用检测。

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实验过程

样品基质

鸡肉、猪肝

前处理方法

基质均质后，称 2g（精确至 20mg）装入 50mL 带盖离心管中加入金刚烷胺 -D15 内标，加入 10mL 1% 乙酸乙腈，涡旋 2min，3000r/min 离心 5min，收集上清液，重复提取一次，合并两次上清液；上清液中加入无水硫酸钠 3g，正己烷 10mL，涡旋 1min，3000r/min 离心 5min，弃去正己烷层，剩余溶液氮吹干， 用 1.0mL 甲醇溶解残渣。

净化

甲醇提取液匀速通过 QuEChERS 多功能针式滤器，收集净化液。

浓缩复溶

用移液器吸取 0.5mL 净化后溶液于离心管中，40℃氮气吹干；加入 0.5mL 50% 乙腈水溶液，涡旋 30s，10000r/min 离心5min，取上清液上 LC-MS/MS 测试。

基质匹配标准溶液

取各自空白组织试料，除不加 D15- 金刚烷胺工作液外 , 均按照上述前处理方法制得空白基质溶液，准确量取金刚烷胺和D15- 金刚烷胺标准工作液适量，分别用空白基质溶液稀释，制成金刚烷胺浓度为 20ug/L，D15- 金刚烷胺浓度为 20ug/L 的基质匹配标准溶液，临用现配，供 LC-MS/MS 测定。

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色谱条件

色谱柱：Athena C18 2.1×50mm，1.8um （LAEQ-2105UA）

流动相：A：5mM 乙酸铵（含 0.1% 甲酸）水溶液；B：乙腈

流速：0.2ml/min

进样量：10uL

程序洗脱：0-0.5min，5%B；3min，95%B；3.5-5min，5%B

质谱条件（以 PerkinElmer 为例）：电喷雾离子源，正离子扫描，多反应离子监测，反吹干燥气60，质谱接口加热温度 320℃，雾化气220，ESI 喷雾电压4500V，辅助加热气温度 300℃。

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实验谱图

图1 鸡肉基质金刚烷胺标准曲线

图2 猪肝基质金刚烷胺标准曲线

图3 鸡肉基质 -CNW 净化后提取离子图

图4 鸡肉基质 - 某 A 品牌净化后提取离子图

图5 纯溶剂标准品提取离子图

图6 猪肝基质 -CNW 净化后提取离子图

图7 猪肝基质 - 某 A 品牌净化后提取离子图

图8 纯溶剂标准品提取离子图

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实验数据

表1. 鸡肉基质中金刚烷胺的回收率

表2. 猪肝基质中金刚烷胺的回收率

表3. 三种净化方法（鸡肉基质）的金刚烷胺回收率对比

注：对比 QuEChERS 多功能针式滤器与 QuEChERS，实验结果显示 QuEChERS 多功能针式滤器性能未改变，效果更好。

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实验结论

采用所开发的 SBEQ-CE01-PSA-50 小柱进行两种类型基质（鸡肉、猪肝）中的 0.01ug/g 金刚烷胺加标实验，样品间平行性良好，RSD值较小，基质适应性较好，杂质去除效果较好，除杂后基质效应小，优于某 A 品牌。加标回收率优于传统的 QuEChERS 和某 A 品牌净化方法。因此，QuEChERS 多功能针式滤器性能优异，可完成国标应用检测。

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实验耗材