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环境检测污水采样和保存-简要避坑指南

发布:上海安谱实验科技股份有限公司
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水体质量(水质)的好坏关系到人类生产生活的各方各面,因而对于水体的检测尤为重要。水质的检测项目包括了物理感官指标(如色度、浊度、臭味)、化学指标(如金属、致癌类物质、毒性物质、消毒剂、农药、除草剂)、生物指标(如细菌、微生物、浮游生物、底栖生物)、放射性指标(如总α放射性、总β放射性)、有机物综合测试(如需氧量、溶解氧)等。

在对水质检测前,水样的采集、过滤和保存方式将影响到最终的组分检测结果。以下简单总结了部分要点:


01 水样过滤


采样时或采样后,需要进行现场沉降和过滤的水样,应尽快进行水样的沉降和过滤,除去其中的颗粒物、悬浮物、沉淀、藻类、微生物等。过滤时,要注意避免任何可能出现的污染物进入水样中,如采样人员手部的化妆品、头屑等。

过滤器和过滤膜的选择要注意与分析方法相匹配。过滤器用前清洗及避免吸附、吸收损失。滤膜不应吸附或污染待测项目,在使用滤膜前,应有充分依据表明使用的滤膜不对待测项目产生影响,或在使用前通过实验进行验证。

对于有机类检测,一般使用玻璃纤维膜、聚四氟乙烯(PTFE)过滤器或者砂芯,避免接触塑料类产品。对于无机类检测,一般可用0.45 um孔径的水系微孔滤膜过滤。


02 水样存储容器


选择样品容器时应确保不会对待测组分发生正负干扰,如容器所带来的本底污染、容器内壁的吸附等,并且还应考虑容器适应温度急剧变化、抗破裂性、密封性能、体积、形状、质量等。因此要使用本底不影响待测组分、物理化学性能稳定的容器。

测试无机物的水样,多采用聚乙烯、氟塑料和碳酸酯制成的容器;测试有机物的水样,一般使用玻璃材质容器;测试光敏物质,需要使用不透明材质或者棕色玻璃材质容器,并应避光保存;测试微生物的水样,需能够经受高温灭菌的容器,同时,应无抑制微生物生存或者促进其繁殖的化学物质溶出。

容器的清洗也非常重要。对于新容器,一般用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗。洗涤剂的类型要随待测组分来确定。如,测试磷酸盐则不能使用含磷洗涤剂;测重金属通常用酸洗净并浸泡1~2天后用去离子水冲洗。


03 水样保存


水样贮存过程中为了抑制微生物作用、减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用、减少组分的挥发和吸附损失,对于不能现场测试的水样,根据不同项目的要求,可采用冷藏法、冷冻法、容器充满法和添加保存剂等。


3.1 冷藏法

指在0℃~5℃下保存。大多数情况下,从采集样品后到运输到实验室期间,冷藏并暗处保存,对于保存样品就足够了。冷藏的方法并不适合长期保存。


3.2 冷冻法

指在-20℃下保存。冷冻一般能延长贮存期。冷冻不适用于分析挥发性物质。若样品包含细胞、细菌或微藻类,同样不适用冷冻。冷冻可选用干冰快速冷冻,一般需要使用塑料容器保存,玻璃容器存在碎裂的风险。


3.3 容器充满法

将水样加入容器至溢流并密封保存(不留顶部空间),加入过程应避免水样产生气泡和搅动。容器充满法可减少空气中氧气、二氧化碳反应的干扰,以及样品运输中的震荡干扰,如溶解性气体溢出、挥发性有机物的挥发损失。若样品同时需要冷冻(见3.2)保存时,水样不应溢满封存,以防因体积膨胀致使容器破裂。


3.4 添加保存剂

加入保存剂可固定水样中的某些待测组分,保存剂可事先加入空瓶中,亦可在采样后立即加入水样中。通常保存剂的类型有:

1)控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH 1~2,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH 1~2的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月;

2)抑制剂:抑制生物作用;

3)氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善;

4)还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。


保存剂的加入应按照具体项目所要求的试剂纯度、浓度、剂量和加入顺序等具体规定,同时在选用的保存剂应考虑:

1)是否干扰待测组分的测定:保存剂可能改变组分的化学或物理性能,如溶解态物质的量。样品加入保存剂后,应保留做空白试验;

2)保存剂对样的稀释影响:若保存剂加入体积很小,则可忽略稀释影响,否则在分析计算结果时要充分考虑;

3)固体保存剂加入后局部过热影响:若影响到样品,应避免使用。


注:以上内容自《水质 样品的保存和管理技术规定(HJ 493-2009)》、《水质 采样技术指导(HJ 494-2009)》、《水质 采样方案设计技术规定(HJ 495-2009)》、《近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测等标准(HJ 442.3-2020)》中总结,如有异议,以具体对应标准中要求为准。


安谱实验整合了大部分水质过滤和保存中所用到的过滤产品、装样容器和化学保存剂。


产品清单


1.过滤类

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2.塑料瓶

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3.玻璃瓶

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4.保护剂(试剂&化学品)

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2021-09-29
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