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解决方案
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GB 5009.168 & GB 5009.257整体解决方案——食品中脂肪酸、反式脂肪酸的测定
发布:上海安谱实验科技股份有限公司浏览次数:3140做食品中脂肪酸、反式脂肪酸的测定时,
您是否还在为分离度差而担忧?
您是否还在为分析时间过长而烦恼?
您是否还在为选择哪个品牌哪款气相柱而纠结?
安谱实验推出CD-2560脂肪酸分析专用柱,针对GB 5009.168-2016 食品中脂肪酸的测定及 GB 5009.257-2016食品中反式脂肪酸的测定,优化实验方法,使得脂肪酸及反式脂肪酸的分离度更好、分析时间更短,满足标准要求的同时,节省宝贵的实验时间!
话不多说,今天为大家带来食品中脂肪酸及反式脂肪酸整体解决方案,请查收~
1、关键性耗材标准品配置方案
GB5009.168 食品中脂肪酸的测定
GB5009.257 食品中反式脂肪酸的测定
2、GB 5009.168-2016 食品中脂肪酸的测定
GC色谱条件
色谱柱:CD-2560 ,100m*0.25mm*0.2um (货号:GAEQ-232421)
载气:氮气
进样口 :250℃
检测器 :250℃(FID)
分流比 :10:1
进样量 :1uL
流速 :1.0 mL/min
升温程序 :130℃(5min),以 4℃ /min升至 240℃(30min)
实验谱图
图1、 37种脂肪酸甲酯混标谱图
实验结论
参照GB 5009.168-2016,使用CD-2560, 100m*0.25mm*0.2um分析食品中37种脂肪酸甲酯,经条件优化,目标物的分离度均大于1.25,满足国标要求的同时,缩短分析时间至45分钟内(国标82.5分钟),节省近一半的分析时间。
3、GB 5009.257-2016食品中反式脂肪酸的测定
GC色谱条件
色谱柱:CD-2560 ,100m*0.25mm*0.2um (货号:GAEQ-232421)
载气:氮气
进样口 :250℃
检测器 :250℃(FID)
分流比 :10:1
进样量 :1uL
流速 :1.0 mL/min
升温程序 :130℃(5min),以 4℃ /min升至 240℃(30min)
实验谱图
图2、37种脂肪酸甲酯+16种反式脂肪酸甲酯混标谱图
实验结论
参照GB 5009.257-2016,使用CD-2560, 100m*0.25mm*0.2um分析食品中37种脂肪酸甲酯及16种反式脂肪酸甲酯,经条件优化,缩短分析时间至50分钟内节省了分析时间。
4、C18:3 6c,9c,12c与反式十八碳三烯酸的定性
GC色谱条件
色谱柱:CD-2560 ,100m*0.25mm*0.2um (货号:GAEQ-232421)
载气:氮气
进样口 :250℃
检测器 :250℃(FID)
分流比 :5:1
进样量 :1uL
升温程序 :120℃(5min),以 4℃ /min升至 200℃(1min),以1℃ /min升至 215℃,以 4℃ /min升至 240℃(20min)
梯度流速:初始流速1.5ml/min,保持15min,然后以0.6ml/min2的速率降至1.2ml/min,保持10min,然后以0.8ml/min2的速率降至0.8ml/min,保持15min,然后以0.6ml/min2的速率降至0.5ml/min。
实验谱图
图3、37种脂肪酸甲酯+16种反式脂肪酸甲酯混标的谱图
图4、某菜籽油样品谱图
图5、某大豆油样品谱图
图6、某牛奶样品谱图
图7、某饼干样品谱图
实验结论
在脂肪酸检测过程中,常遇到顺式脂肪酸 C18:3 6c,9c,12c 和一些反式十八碳三烯酸为同分异构体,在色谱柱上出峰时间完全重合无法分离的问题;若样品中有出峰,则无法判定该目标物是反式或顺式结构。安谱实验参照GB 5009.257-2016,使用CD-2560脂肪酸分析专用柱,通过优化升温速率和使用梯度流速的方法,实现目标物C18:3 6c,9c,12c 和反式十八碳三烯酸的定性分离。
从图4-5可以看出,使用优化后的方法对植物油样品中的十八碳三烯酸甲酯进行了清晰的定性,且从图中可以看出菜籽油、大豆油中含有反式十八碳三烯酸,两种植物油样品中均不含有顺式脂肪酸C18:3 6c,9c,12c。从图6-7可以看出,牛奶样品同时含有反式十八碳三烯酸和顺式脂肪酸C18:3 6c,9c,12c,饼干样品中含有顺式脂肪酸C18:3 6c,9c,12c,基本不含有反式十八碳三烯酸。
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