GB23200.121-2021整体解决方案（第三弹） ——大豆油基质样品中331种农药及其代谢物残留量的测定

上次小编为大家带来了热点国标项目：GB23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》，果蔬、大米、茶叶基质的经典应用，大家是否还对更多基质样品的解决方案很感兴趣呢？

话不多说，今天为大家带来大豆油基质样品中331种农药及其代谢物残留量的测定整体解决方案，请查收~

样品前处理

称取 2g 样品于 50mL 离心管中，加入 5mL 水。加入 10mL 乙腈及 1 颗陶瓷均质子，使用多管漩涡混合仪漩涡震荡 1min，加入 SBEQ-CA8010-B 盐包【4g 无水硫酸镁，1g 氯化钠，1g 柠檬酸钠二水合物，0.5g 柠檬酸二钠盐倍半水合物】，立即震荡摇散，而后用多管漩涡混合仪漩涡震荡1min，并在4200r/min下离心5min。吸取1mL上清液至内含除水剂和净化材料的2mL塑料离心管中SBEQ-CA8457-H【填料配比为(150mg MgSO4，5mg PSA，50mg C18)】；使用多管漩涡混合仪漩涡混合 1min，并在 4200r/min 下离心 5min，吸取上清液过 0.22μm PTFE 针式滤器，待测定。

备注：经实验验证原始配方 SBEQ-CA8448-H 虽然第 一 ~ 三组回收率没问题但其他组分出现异常，根据标准进行净化管配方的优化完全满足实验要求推荐使用 SBEQ-CA8457-H。

色谱条件

色谱柱：Athena UHPLC C18 液相色谱柱 2.1mm×100mm，1.8μm；(货号：LAEQ-2110UA)

流动相：A为 0.01% 甲酸水溶液（含 2mmol/L 甲酸铵），B为 0.01%甲酸甲醇溶液（含 2mmol/L 甲酸铵），流动相梯度条件见下表

流速：0.3mL/min；

柱温：40℃；

进样量：2μL

实验谱图

图1 大豆油空白样品LC-MS/MS色谱图

图2~ 图5 基质标准溶液谱图

图6~ 图9 基质加标谱图

图10 大豆油样品50ng/mL基质标品 (第 一组，CDAA-M-490428-JK-1.2ml) 部分目标物提取离子色谱图

*备注：数据和谱图（由于数据较多仅罗列部分重要物质谱图展示）

实验数据

大豆油基质中混标的加标回收率数据（加标浓度为 50ppb，使用基质标准溶液计算回收率）见下表：

表1 大豆油样品第 一组混标（CDAA-M-490428-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为 50ppb）

表2 大豆油样品第二组混标（CDAA-M-490429-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为 50ppb）

实验结论

参照《GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，使用安谱实验的QuEChERS方法包，大豆油基质目标物回收率基本在 60%~120% 之间，RSD 均在 15% 以下，回收率和稳定性良好，可满足新增国标的检测要求。

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