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十问十答|气相色谱柱的选型入门

发布:岛津(上海)实验器材有限公司
浏览次数:55

第二期

气相色谱柱的选型入门

Question

1. 气相色谱柱一般

如何分类?



按照固定相涂渍的是固定液还是固体颗粒分为WCOT柱和PLOT柱:

WCOT柱(涂渍固定液,用于常规项目分析,如SH-5、SH-Wax)

PLOT柱(涂渍固体颗粒,用于轻烃和气体分析,如SH-Msieve 5A、SH-Q-BOND)


按照柱管材质可分为石英柱金属柱。石英柱通常为7英寸柱架;而金属柱没有柱架,可做成更小尺寸,适用于非标准规格仪器,且金属柱耐温上限更高,常用于高沸点化合物分析。


Question

2. 如何去选择

气相色谱柱呢?



一般我们根据目标物的极性差异或者沸点差异选择气相柱产品。

 - 如果目标物极性差异不明显,沸点差异明显,可选择非极性-1或弱极性-5柱;

 - 如果目标物沸点差异不明显,极性差异明显,可以选择极性Wax柱;

 - 如果目标物极性沸点都有差异,各种类型的柱子都可以尝试。



Question

3. 如何判断目标物的

极性差异?



气相色谱同样遵循“相似相溶”原理,水的极性最大,根据物质水溶性可以判断相对极性大小,比如不溶于水可认为是非极性,难溶于水可认为是弱极性,微溶于水/可溶于水可认为是中等极性,易溶于水或与水任意比互溶可认为是强极性。



Question

4. 气相色谱柱的

分离特性有哪些?



气相柱的分离特性与固定相的选择性息息相关。


Question

5. 挥发性胺类的分析难点有哪些?

如何有效改善这些问题?



Question

6. 轻烃和无机气体检测

应该如何选择柱子?



对于轻烃和气体检测,选择PLOT柱会更为适合。


Question

7. 对于气相色谱,

检测器如何选择?



Question

8. 含水样品的分析难点

以及解决方式?



水在FID上无响应(如果需要测水含量需要使用TCD检测器),且水的膨胀体积很大,如果目标组分的水溶性好,容易出现目标物响应弱或峰形不好的情况(如醇胺类、醇类);对于交联键合的色谱柱,一般都是可以进水样的,如SH-1,SH-1701,SH-Wax,但样品含水量不宜过高,需减少进样量(如0.3 - 0.5 μL)和增大分流比,以提高目标物的响应和降低对色谱柱损伤。


含水样品分析-色谱柱选择方面:

(1)优先选择极性柱(聚乙二醇),内径优先选择0.32mm;

(2)极性柱SH-PolarWax比SH-Wax更能耐受进含水样品;

(3) PLOT柱SH-Q-BOND(二乙烯基苯-苯乙烯聚合物)可耐受高比例水样,可对水含量进行准确分析,同时水的峰形会更好。


Question

9. 常见的在FID上响应弱或无响应的物质有哪些,如何提升响应?



在FID上响应弱的有甲酸、乙酸等短链脂肪酸长链脂肪酸以及甲醛等。


(1)短链脂肪酸如甲酸、乙酸,碳氢在分子量中占比小,FID上响应较弱,同时直接进样会损伤气相柱寿命,可考虑甲酯化后再使用酸类专用柱SH-PolarD进行分析,或不衍生直接HPLC分析(Shim-pack Scepter C18);


(2)长链脂肪酸,如硬脂酸(十八烷酸),直接分析响应弱且出峰晚(分子量大,沸点高),根据AOAC的方法可以考虑衍生成脂肪酸甲酯(FAMEs)再使用脂肪酸专用柱进行检测,脂肪酸专用柱可考虑SH-2560(100%双氰丙基聚硅氧烷)、SH-2330(90%双氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷)和SH-FAMEWAX(聚乙二醇)。 


(3)甲醛,可用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化处理,气相可使用SH-5进行检测,液相可使用Shim-pack Velox C18进行检测。


Question

10. 对于制药行业残留溶剂和碱性物质检测,可优先考虑哪些色谱柱?



课后小惊喜



本期小编为大家讲解了我们在气相色谱柱选择中10个常见的问题。

各位小伙伴如有更多关于气相柱选型相关问题或有更多相关知识补充,欢迎留言与我们交流。

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PS:上期十问十答入围精选留言的12位小伙伴若有未收到小礼品的,可以在微信公众号的对话框中私信联系我们。

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2024-04-03
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