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Leapsil C18与您一起检测茶叶中的氯噻啉

发布:北京迪科马科技有限公司
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氯噻啉是我国自主研发的一种新型烟碱类杀虫剂,可用于水稻、小麦、蔬菜、烟草、棉花、果树、茶树等作物,具有GX、低毒等优点。我国ZX修订的《GB 2763-2019食品安全国家标准食品中农药ZD残留限量》中规定了茶叶中氯噻啉的ZD残留量为3.0mg/kg,2019年国家市场监督管理总局批准出台了《BJS 201914茶叶中氯噻啉的测定》食品补充检验方法。

迪马科技根据补充检验方法建立了绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱茶等5种茶叶中氯噻啉的检测方法,采用Leapsil色谱柱结合UPLC-MS/MS,按照标准采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化,方法定量限为5.0μg/kg,可供广大分析工作者参考。

茶叶中氯噻啉的测定

1、适用范围

本方案适用于绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱等茶叶样品中氯噻啉的测定。


2、标准品配制

1)标准储备溶液:准确称取标准品,用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备液;

2)标准中间液:取适量标准储备液,用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的标准工作液。


3、提取

1)取2.0g样品,加入15mL乙腈,涡旋混合0.5min,高速均质1min,6000rpm离心2min;

2)取出上清液,向下层残渣中加入15mL乙腈,高速均质1min,6000rpm离心2min;

3)取出上清液,合并两次提取液,在40℃水浴中减压蒸至2-3mL,待净化。


4、净化

ProElut CARB/NH2 500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105) 

a活    化:5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)活化,弃去流出液; 

b上    样:加入待净化液,收集流出液; 

c淋    洗:用5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)分三次洗涤旋蒸瓶,并转移到固相萃取柱中,收集流出液; 

d洗    脱:加入20mL乙腈/二氯甲烷(3/1),收集流出液; 

e重新溶解:合并上样之后所有的流出液,40℃减压蒸干,加入2mL乙腈复溶,上机分析。 

*同方法制备基质匹配标准溶液


5、色谱条件

UPLC条件

色谱柱:Leapsil C18,100x2.1mm,2.7μm (Cat#:86005)

流  速:0.3mL/min

进样量:1μL

柱  温:35℃ 

流动相:A:0.1%三氟乙酸水溶液   B:乙腈

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质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:正离子扫描 

检测方式:多反应监测 

电喷雾电压:5500V

雾化气压力:50psi

辅助气压力:50psi

气帘气压力:20psi

离子源温度:500℃ 

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6、添加回收结果

茶叶中氯噻啉检测的添加回收结果(%)

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2020-10-16
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