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北京迪科马科技有限公司
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2020国抽 | 新增项目三:蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测
发布:北京迪科马科技有限公司浏览次数:1848为进一步规范食品安全监督抽检工作,食品药品监管总局组织制定了《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽),对监督抽检的适用范围、产品种类、检验依据、抽样、检验要求、判定原则与结论提出了统一要求。
迪马科技参考《国家食品安全监督抽检实施细则》(2020年版),对部分新增检测项目进行了方法重现,今后将以系列方案的形式为您推送。
GB 22255-2014 · 三氯蔗糖
三氯蔗糖是一种新型GX甜味剂,因其甜度高、甜味纯正、无热值、无龋齿性等优点,在食品加工中得到广泛应用。我国食品添加剂使用标准中明确规定了三氯蔗糖的使用范围和限量。有研究表明三氯蔗糖会消灭肠道内的有益菌,可能导致胰岛素和血糖水平发生变化。所以,在过量食用三氯蔗糖的情况下,有可能存在安全风险。
2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)中新增了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测,迪马科技参照标准《GB 22255-2014 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》,建立了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测方法,方法定量限0.0075 g/kg (7.5 mg/kg)。
以下为详细解决方案,敬请参考!
蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测
01 适用范围
适用于蔬菜类罐头食品中三氯蔗糖的检测。
02 标准品配制
储备液10.0 mg/mL:称取0.0500 g三氯蔗糖溶于5 mL水中;
中间液1000.0 mg/L:吸取一定量的10.0 mg/mL的储备液,用水配制成1000.0 mg/L;
中间液200.0 mg/L:吸取一定量的1000.0 mg/L中间液,用水配制成200.0 mg/L。
03 提取
(1) 取2.0 g样品,加入20 mL 75%甲醇水,振荡5 min;
(2) 加入1 g中性氧化铝填料,振荡1 min,8000 rpm离心5 min;
(3) 取出上清液,向下层残渣中加入10 mL 75% 甲醇水,振荡5 min,8000 rpm离心5 min;
(4) 取出上清液,合并两次提取液,在50 ℃水浴中减压蒸至1 mL,加入9 mL水复溶,待净化。
04 净化
ProElut PLS 200 mg/6 mL (Cat.# 68012)
活化:依次用5 mL甲醇、5 mL水活化;
上样:加入待净化液,弃去流出液;
淋洗:加入5 mL水,弃去流出液;
洗脱:加入3 mL甲醇,收集流出液;
重新溶解:将洗脱液在50 ℃水浴中减压蒸至近干,用1 mL流动相溶解,过微孔滤膜(Cat.# 37180) 供HPLC分析。
05 分析条件
色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99601)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:35 ℃
检测器:SEDEX LT-ELSD 80
温度:40 ℃,压力:3.5 bar,Gain:8
流动相:A:水;B:乙腈
梯度设置:
06 添加回收结果
表1蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的添加回收结果(%)
三氯蔗糖标准品(15.0 mg/L)检测的液相色谱图
三氯蔗糖标准品(50.0 mg/L)检测的液相色谱图
添加水平为7.5mg/kg的什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图
添加水平为50.0mg/kg的什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图
什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图
添加水平为7.5mg/kg的荸荠罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图
添加水平为50.0mg/kg的荸荠罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图
荸荠罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图
添加水平为7.5mg/kg的玉米粒罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图
添加水平为50.0mg/kg的玉米粒罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图
玉米粒罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图
07 相关通用消耗品
蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测SPE-HPLC法相关产品信息:
2020-04-26相关产品 -
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