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2020国抽 | 新增项目三:蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测

发布:北京迪科马科技有限公司
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       为进一步规范食品安全监督抽检工作,食品药品监管总局组织制定了《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽),对监督抽检的适用范围、产品种类、检验依据、抽样、检验要求、判定原则与结论提出了统一要求。


  迪马科技参考《国家食品安全监督抽检实施细则》(2020年版),对部分新增检测项目进行了方法重现,今后将以系列方案的形式为您推送。

GB 22255-2014 · 三氯蔗糖

  三氯蔗糖是一种新型GX甜味剂,因其甜度高、甜味纯正、无热值、无龋齿性等优点,在食品加工中得到广泛应用。我国食品添加剂使用标准中明确规定了三氯蔗糖的使用范围和限量。有研究表明三氯蔗糖会消灭肠道内的有益菌,可能导致胰岛素和血糖水平发生变化。所以,在过量食用三氯蔗糖的情况下,有可能存在安全风险。


  2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)中新增了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测,迪马科技参照标准《GB 22255-2014 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》,建立了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测方法,方法定量限0.0075 g/kg (7.5 mg/kg)。


以下为详细解决方案,敬请参考!


蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测


01 适用范围

适用于蔬菜类罐头食品中三氯蔗糖的检测。


02 标准品配制

储备液10.0 mg/mL:称取0.0500 g三氯蔗糖溶于5 mL水中;

中间液1000.0 mg/L:吸取一定量的10.0 mg/mL的储备液,用水配制成1000.0 mg/L;

中间液200.0 mg/L:吸取一定量的1000.0 mg/L中间液,用水配制成200.0 mg/L。


03 提取

(1) 取2.0 g样品,加入20 mL 75%甲醇水,振荡5 min;

(2) 加入1 g中性氧化铝填料,振荡1 min,8000 rpm离心5 min;

(3) 取出上清液,向下层残渣中加入10 mL 75% 甲醇水,振荡5 min,8000 rpm离心5 min;

(4) 取出上清液,合并两次提取液,在50 ℃水浴中减压蒸至1 mL,加入9 mL水复溶,待净化。


04 净化

ProElut PLS 200 mg/6 mL (Cat.# 68012)

活化:依次用5 mL甲醇、5 mL水活化;

上样:加入待净化液,弃去流出液;

淋洗:加入5 mL水,弃去流出液;

洗脱:加入3 mL甲醇,收集流出液;

重新溶解:将洗脱液在50 ℃水浴中减压蒸至近干,用1 mL流动相溶解,过微孔滤膜(Cat.# 37180) 供HPLC分析。


05 分析条件

色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99601)

流  速:1.0 mL/min

进样量:20 μL

柱  温:35 ℃

检测器:SEDEX LT-ELSD 80

温度:40 ℃,压力:3.5 bar,Gain:8

流动相:A:水;B:乙腈

梯度设置:

20200426-1324966247.png


06 添加回收结果

表1蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的添加回收结果(%).png

表1蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的添加回收结果(%)

三氯蔗糖标准品(15.0 mg/L)检测的液相色谱图png

三氯蔗糖标准品(15.0 mg/L)检测的液相色谱图

三氯蔗糖标准品(50.0 mg/L)检测的液相色谱图.png

三氯蔗糖标准品(50.0 mg/L)检测的液相色谱图

添加水平为7.5mg/kg的什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图.png

添加水平为7.5mg/kg的什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图

添加水平为50.0mg/kg的什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图.png

添加水平为50.0mg/kg的什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图

什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图.png

什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图

添加水平为7.5mg/kg的荸荠罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图.png

添加水平为7.5mg/kg的荸荠罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图

添加水平为50.0mg/kg的荸荠罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图.png

添加水平为50.0mg/kg的荸荠罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图

荸荠罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图.png

荸荠罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图

添加水平为7.5mg/kg的玉米粒罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图.png

添加水平为7.5mg/kg的玉米粒罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图

添加水平为50.0mg/kg的玉米粒罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图.png

添加水平为50.0mg/kg的玉米粒罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图

玉米粒罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图.png

玉米粒罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图


07 相关通用消耗品

蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测SPE-HPLC法相关产品信息:

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2020-04-26
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