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北京迪科马科技有限公司
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食品中合成着色剂的测定,YYDS!
发布:北京迪科马科技有限公司浏览次数:1038合成着色剂
合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉,成为食品工业常用的添加剂之一。它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成,长期食用对人体健康具有一定的毒性,尤其是对少年儿童。我国对食品中添加合成着色剂有严格的限制,GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中收载的合成着色剂有11种,分别为柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红和酸性红,并对其允许使用的食品类型和使用限量做出了明确规定。
食品中合成着色剂的测定
迪马科技参考《食品中合成着色剂的测定(征求意见稿)》,建立了食品中合成着色剂的测定方法,采用ProElut PWA-2固相萃取柱净化,HPLC-PDA检测。
方法优势:
1.提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好;
2.对比国标方法《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》,避免了加热、抽滤、液液萃取等复杂过程;
3.同时扩充能够检测的食品基质类型和着色剂种类。
GB 5009.35-2016标准
征求意见稿
01 适用范围
本方案适用于果粒橙、果冻、乳饮料、糕点、火腿和茶叶中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、喹啉黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝和赤藓红11种合成着色剂的测定,定量限为3.0mg/kg。
02 标准品配制
(1)单标储备液1000μg/mL,称取适量色素单标,用水配制成1000μg/mL的单标储备液。
(2)混标中间液50μg/mL,分别吸取0.5mL单标储备液1000μg/mL于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,配制成50μg/mL的混标中间液。
03 提取
3.1 液体及部分固体试样(果粒橙、果冻、乳饮料)
(1)取2.0g样品,加入25mL乙醇氨水溶液,涡旋1min,50℃水浴超声提取20min,8000rpm下离心5min,收集上清液于50mL容量瓶中;
(2)向下层残留物中加入15mL乙醇氨水溶液,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至刻度;
(3)准确吸取10mL提取液,50℃水浴下氮气吹至1mL左右,分2-3次共加入10mL 5%甲醇水溶液溶解,待净化。
3.2 含油量较大的试样(糕点、火腿)
(1)取2.0g样品,加入20mL石油醚,涡旋1min,振荡10min,8000rpm离心5min,弃去上清液,除尽石油醚溶剂,加入25mL乙醇氨水溶液,涡旋1min,50℃水浴超声提取20min,8000rpm下离心5min,收集上清液于50mL容量瓶中;
(2)向下层残留物中加入15mL乙醇氨水溶液,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至刻度;
(3)准确吸取10mL提取液,50℃水浴下氮气吹至1mL左右,分2-3次共加入10mL5%甲醇水溶液溶解,待净化。
3.3 干性固体试样(茶叶)
(1)取2.0g样品,加入2mL水,混匀,加入25mL乙醇氨水溶液,涡旋1min,50℃水浴超声提取20min,8000rpm下离心5min,收集上清液于50mL容量瓶中;
(2)向下层残留物中加入15mL乙醇氨水溶液,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至刻度;
(3)准确吸取10mL提取液,50℃水浴下氮气吹至1mL左右,分2-3次共加入10mL 5%甲醇水溶液溶解,待净化。
【备注】乙醇氨水溶液:700mL无水乙醇,4mL氨水,用水定容至1000mL。
04 净化
ProElut PWA-2 150mg/6mL(Cat.# 65815)
(1)活化:依次加入6mL甲醇、6mL水,流出液弃去;
(2)上样:将待净化液加入柱中,流出液弃去;
(3)淋洗:依次加入6mL 2%甲酸水溶液、6mL甲醇,流出液弃去;
(4)洗脱:加入6mL 2%氨水甲醇溶液,控制流速低于1mL/min,收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在50℃下氮气吹至0.5mL,用乙酸铵(20mM,pH9.0)定容至2mL,涡旋混匀,上机分析。
05 分析条件
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250x4.6mm,5μm(Cat.#:99603)
流速:1.0mL/min
进样量:10μL 柱温:35℃
检测器:PDA 400-800nm
流动相:A:乙腈 B:0.02mol/L乙酸铵溶液
梯度设置
06 添加回收结果及谱图
食品中人工合成着色剂的HPLC检测的添加回收结果。
添加浓度30mg/kg(加标量:50μg/mL,1.2mL)
添加浓度3.0mg/kg(加标量:50μg/mL,0.12mL)
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