仪器网首页 欢迎您: 请登录 免费注册 仪器双拼网址:www.yiqi.com
发求购 学知识 提问题 查标准 找商机 手机版
官方微信
迪马科技
主营产品:气液相色谱柱,气液相配件,固相萃取柱,化学标准品,高纯溶剂,低温蒸发光散射检测器
400-608-7719
仪器网仪网通会员,请放心拨打!
公司新闻
 
当前位置:首页>公司新闻>“马柱”新方案:GB 31658.18-2022动物性食品中三氮脒残留量的检测

“马柱”新方案:GB 31658.18-2022动物性食品中三氮脒残留量的检测

发布:迪马科技
浏览次数:283

动物性食品中三氮脒残留量的检测

SPE-HPLC法


  目前,三氮脒在我国是一种兽医临床上应用广泛的抗血液原虫药。研究表明,泌乳奶牛在给药后第21天乳中仍有少量残留,为减少药物借由食物链进入人体的机会,我国已发布标准GB 31650-2019中规定牛乳中三氮脒的最 大残留限量为0.15mg/kg,牛肉中三氮脒的最 大残留限量为0.5mg/kg,与FAO、WHO和欧盟的要求一致。


  迪马科技参考GB 31658.18-2022 食品安全国家标准 动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿),建立了SPE-HPLC法测定牛奶和牛肉中三氮脒残留量,通过ProElut PWC净化,Diamonsil Plus C18色谱柱分离检测,定量限与标准方法一致,该方案具有回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点,可供大家参考。


01适用范围

本方案适用于牛奶和牛肉等动物性食品中三氮脒残留量的检测。


02标准品配制

(1) 三氮脒标准储备液:取二乙酰胺三氮脒标准品18.32mg(相当于三氮脒10mg),精密称定,加水适量使溶解并稀释定容至10mL棕色容量瓶,配制成浓度为1mg/mL的三氮脒标准储备液;

(2) 三氮脒标准工作液:吸取适量三氮脒标准储备液,用水配制成10μg/mL的三氮脒标准工作液;

(3) 三氮脒上机标准品:吸取适量三氮脒标准工作液,用定容液*分别配制成1.0μg/mL和0.1μg/mL。

*定容液:水:乙酸铵甲醇溶液(pH 7.0)=1:1。

乙酸铵甲醇溶液(pH 7.0):取乙酸6mL,加甲醇94mL,混匀,用氨水调节pH值至7.0±0.05。


03提取

3.1 牛奶

(1) 称取5.0g牛奶,加入15mL水,涡旋2min;

(2) 继续加入2mL乙酸铅溶液(200g/L)和2mL二氯甲烷,涡旋2min,8000rpm离心2min,取出全部上清液,待净化。


3.2 牛肉

(1) 称取1.0g牛肉,加入10mL 60%乙腈水,涡旋5min,8000rpm离心2min,取出上清液于另一离心管中;

(2) 向下层残渣中继续加入10mL 60%乙腈水,重复提取一次,合并两次的提取液,待净化。


04净化

ProElut  PWC 150mg/6mL(Cat.#: 65713)

(1)活化:依次加入5mL甲醇、5mL 5%氨水,流出液弃去;

(2)上样:将待净化液加入柱中,流出液弃去;

(3)淋洗:依次加入5mL 5%氨水溶液、5mL甲醇,推干小柱,流出液弃去;

(4)洗脱:加入4mL 乙酸铵甲醇溶液(pH 7.0),推干小柱,收集洗脱液;

(5)重新溶解:向洗脱液中加入1mL水,然后在40℃下氮气吹至1mL,用水定容至1mL,涡旋混匀,上机分析。


05分析条件

色谱柱:Diamonsil Plus C18  250x4.6mm,5μm (Cat.#: 99403)

流  速:1.0mL/min

进样量:20μL

检测器:370nm

柱温:30℃

流动相:

A:0.02mol/L 甲酸铵溶液 (pH 4.0)

B:甲醇


35.jpg


06添加回收结果

36.jpg


37.jpg


40.jpg


41.jpg

07相关产品信息

42.jpg



2022-10-30
仪网通金牌会员 第 6 年

北京迪科马科技有限公司

认证:工商信息已核实
仪企号 
迪马科技
友情链接 
手机版 
北京迪科马科技有限公司手机站
开启全新的世界
m.yiqi.com/zt71562/
官方微信

仪器网微信服务号

扫码获取最新信息


仪器网官方订阅号

扫码获取最新信息

在线客服

咨询客服

在线客服
工作日:  9:00-18:00
联系客服 企业专属客服
电话客服:  400-822-6768
工作日:  9:00-18:00
订阅商机

仪采招微信公众号

采购信息一键获取海量商机轻松掌控