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解决方案
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迪马科技丨动物源性食品中91种兽药残留的筛查解决方案
发布:北京迪科马科技有限公司浏览次数:1524图源央视新闻截图
2021年03月15日,央视“3·15晚会”曝光了一大批侵害消费者权益的企业:偷了你的脸,“看脸下菜碟”;你的简历可能已被卖去黑市;手机清理软件“魔爪”伸向老年人;虚假医药广告花钱就可投放;设计缺陷的汽车竟让消费者买单;养羊大县十年“瘦肉精”喂羊,羊肉销往多地......
其中有关羊肉“瘦肉精”的问题,农业农村部高度重视,连夜派工作组调查瘦肉精羊肉。
这“瘦肉精”到底是何物,对健康有何危害,为何又屡禁不止呢?
“瘦肉精”并不是一种物质,而是十几种物质的总称,常见的有盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇。其中盐酸克伦特罗、沙丁胺醇,还是平喘的CF药,在临床上广泛使用,不过盐酸克伦特罗的副作用太大,后来被禁用了。
之所以在养殖过程中添加,是因为它们可以促进蛋白合成,YZ脂肪合成。蛋白有个特性就是很吸水,在动物体内它会吸收大量的水,主要存在于肌肉(瘦肉)中。养殖户添加了瘦肉精就能很快提升羊的出肉率,从中获利颇丰。
“瘦肉精”对健康有哪些危害呢?
常见的中毒症状有面色潮红、头痛、胸闷、心悸、心慌、骨骼肌震颤、四肢麻木等。这些症状通常在15分钟到6小时内出现,症状大概会持续90分钟到6天。再有,瘦肉精对本身有心率不齐,高血压、青光眼、糖尿病、甲亢等疾病的人危害较大,甚至会引发死亡。
迪马科技技术部开发了《动物源性食品中91种兽药残留的筛查》解决方案,方案中包含常见的“瘦肉精”物质。该方法前处理净化步骤简单,一次性实现多种兽药残留的检测,大大提高了检测效率。方案详情如下:
动物源性食品中
91种兽药残留的检测
一、适用范围
本方案适用于肉、鱼中多种兽药残留检测。
二、标准品配制
标准品储备溶液:准确称取标准品,用合适的溶剂配制成高浓度的标准溶液。
标准品中间液:1.0μg/mL;取一定量的单标于5mL容量瓶,用乙腈定容至5 mL。
标准品上机溶液:0.02μg/mL,10%乙腈水(含有5%甲酸)配制。
三、提取
取2.5g样品,加入10mL90%乙腈水(含有0.1%甲酸),振荡5min,超声5min,6000rpm离心2min,取出上清液准备净化。
四、净化
4.1 ProElut PLS-A(Cat#:65926)
SPE柱净化过程:小柱不需要活化,直接将待净化液加入柱中,接收4mL流出液;将接收的流出液在40℃水浴条件下氮吹至0.5mL,用定容液定容至1mL,过微孔滤膜供LC-MS分析。
4.2 ProElut QuEChERS多兽残分析净化管(Cat#:64600)
QuEChERS净化过程:将提取液全部转移至净化管中,涡旋混合1min,6000rpm离心2min,取出4mL上清液,在40℃水浴条件下氮吹至0.5mL,用定容液定容至1mL,过微孔滤膜供LC-MS分析。
定容液:10%乙腈水(含有5%甲酸)
五、分析条件
5.1 正离子模式
UPLC 条件:
色谱柱:Endeavorsil C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat#:87003)
流速:0.2mL/min
进样量:5μL
柱温:35℃
流动相:A:0.1%甲酸乙腈 B:0.5%甲酸水
梯度设置:
质谱条件:
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
5.2 负离子模式
UPLC 条件:
色谱柱:Endeavorsil C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat#:87003)
流速:0.2mL/min
进样量:5μL
柱温:35℃
流动相:A:乙腈 B:10mmol/L乙酸铵
梯度设置:
质谱条件:
电离模式:ESI
扫描方式:负离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:-4500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
六、实验结果
6.1 添加水平为20.0μg/kg,水产品和动物组织中91种兽残回收率结果:
表1 正离子模式下猪肉中83种多兽残的LC-MS回收率(%)结果
表2 正离子模式下鸡肉中83种多兽残的LC-MS回收率(%)结果
表3 正离子模式下罗非鱼中83种多兽残的LC-MS回收率(%)结果
表4 负离子模式下猪肉中8种多兽残的LC-MS回收率(%)结果
表5 负离子模式下罗非鱼中8种多兽残的LC-MS回收率(%)结果
表6 负离子模式下鸡肉中8种多兽残的LC-MS回收率(%)结果
6.2 添加水平为20.0μg/kg,91种兽残基质效应结果(基质效应=基质标/溶剂标):
表7 正离子模式下猪肉中83种多兽残的基质效应(%)结果
表8 正离子模式下鸡肉中83种多兽残的基质效应(%)结果
表9 正离子模式下罗非鱼中83种多兽残的基质效应(%)结果
表10 负离子模式下猪肉中8种多兽残的基质效应(%)结果
表11 负离子模式下罗非鱼中8种多兽残的基质效应(%)结果
表12 负离子模式下鸡肉中8种多兽残的基质效应(%)结果
6.3 91种兽残的MRM色谱图:
图1 正离子模式下,83种兽残0.02μg/mL MRM色谱图
图2 负离子离子模式下,8种兽残0.02μg/mL MRM色谱图
七、相关产品
2021-03-17相关仪器 -
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