京象 在线石油类分析仪

         水中的矿物油来自工业废水和生活污水。工业废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。
测定矿物油的方法有重量法、红外光度法（GB/T16488-1996）、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。其中重量法不受油品的限制，是一种常用的监测方法，但此法操作繁琐，灵敏度低，且误差比较大，目前大多改用仪器测定法；红外分光光度法也不受油品品种的限制，测定的结果能较好地反映水体受石油类污染的状况；其他方法受油品种类的影响较大。
（一）重量法
重量法是常用的方法，它不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度低，只适用于测定10mg/L以上的含油水样。
方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量，可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时，也会造成轻质油的损失。
（二）红外分光光度法
用四氯化碳萃取水中的油类物质，而后测定总萃取物，将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动、植物油等极性物质后，即可测定滤出液中的石油类物质。
总萃取物和石油类的含量均由波长分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2　960 cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3　030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动、植物油的含量按总萃取物与石油含量之差计算。
方法测定要点是：先用四氯化碳直接或絮凝富集（石油类物质含量低的水样）萃取水样中的总萃取物，并将萃取物分为两份：其中一份用于测定总萃取物；另一份通过硅酸镁吸附，用于测定石油类物质。然后用四氯化碳为溶剂，分别配制一定浓度的正十六烷、2,6,10,14－四甲基十五烷和甲苯溶液，分别测定其A2　930、A2　960和A3　030，通过下式列出联立方程，分别计算出相应的校正系数X、Y、Z和F：

式中：ρ——所配溶液中某种物质的含量，mg/L；
A2　930、A2　960和A3　030——三种物质溶液各对应波长下的吸光度；
　　　X、Y、Z——吸光度校正系数；
F——脂肪烃对芳香烃影响的校正系数，即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1的吸光度之比。
zui后测定水样总萃取液的吸光度A1,2930、A1,2960和A1,3030以及除去动、植物油后萃取液的吸光度A2,2930、A2,2960和A2,3030，按下列三式分别计算出水样中的总萃取物含量ρ1（mg/L）、石油类物质ρ2（mg/L）和动、植物含量ρ3（mg/L）：
　　
式中：V0——萃取水样溶剂定容体积，ml；
　　　VW——水样体积，ml；
　　　D——萃取液稀释倍数；
　　　L——测定校正系数时所用比色皿光程，cm；
　　　L——测定水样时所用比色皿光程，cm。
此法适用于各类水中石油类和动、植物油的测定。样品体积为500ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L；样品体积为5L时，通过富集后可检出0.01mg/L。
（三）非色散红外吸收法
本法系利用石油类物质的甲基（—CH3）、亚甲基（—CH2—）在近红外区（3.4μm）有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点，也可采用混合石油烃作为标准油，其组成为：十六烷∶异辛烷∶苯=65∶25∶10（V/V）。
测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。
所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外，石油中有些较重的组分不溶于三氯三氟乙烷，致使测定结果偏低。