煤灰成分分析标准物质

一、概述

本系列包括6个木同的煤灰成分标准物质，分别对煤灰中的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化立铁、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化工磷的含量进行了定值。本系列标准物质可用于校准仪器，进行分析过程的质量控制及方法评价等。
二、原材料来源和制备工艺

本标准物质采取预选的原煤，经自然干燥、破碎、混匀并全部通过<0.2mm (80目筛)，然后按GB/T1574—2007《煤灰成分分析方法》中相应规定，将其完全灰化后，混匀、包装成瓶。

三、认定值及不确定度

.本系列标准物质采用9个合格实验室按规定的试验方法进行协同试验定值。对全部定值试验数据进行数理统计处理后计算出认定值及不确定度，以Xy士U的形式表达。其中认定值Xr为剔除离群值后的总平均值，U为95%概率下的扩展不确定度(k=2)。

   表1       认定值和不确定度

四、均匀性和稳定性检验

随机抽取15瓶分装好的样品，采用测定煤灰成分分析中二氧化硅、三氧化铁和三氧化硫的方法进行均匀性检验。试验数据经F检验表明，样品的均匀性保证在定值的精度内。测定主氧化硫最小取样量0.05g,测定其它项目最小取样量0.10g。
本标准物质长期稳定有效期暂定5年。煤炭科学研究总院煤炭分析实验室实施跟踪监测,发现认定值有显着变化时通知用户。

五、特性量值的定值方法

六、溯源性描述

9个合格实验室定值试验前所用仪器设备经过检定或校准，定值试验过程中用有证标准物质（或溶液）制作校准曲线，并用有证煤灰成分分析标准物质进行监控，保证标准物质的量值溯源性。

七、正确使用说明

使用时，取出适量灰样用玛瑙研钵研细到全部通过0.1mm (160目筛孔)，于815℃士10℃下灼烧30min至质量恒定（质量变化不超过灰样质量的0.1%）为止，再进行称样分析。

八、运输和贮存

本标准物质为塑料瓶包装，每瓶质量为30g 左右，用后应将瓶盖拧紧，放在阴凉干燥处。

九、定值单位

重庆地质矿产研究院测试中心
山西省地质矿产研究院
广东省质量监督煤炭检验站(广州)
云南省煤炭产品质量监督检验站
淮南矿业集团公司中心试验室
山东泰山矿产资源检测研究院
河南省煤炭质量监督检验中心
煤炭科学研究总院煤炭分析实验室内蒙古自治区煤田地质局科研所

用户使用参考不确定度

用户测定结果与认定值比较时，应使用其测定结果与认定值的合成护展不确定度作为评价标准。合成扩展不确定度按照以下公式计算，该公式中以相关国篆标准规定的重复测定棕准差（由重复性限r导出）作为单次测量结果的标准不确定度。

式中:
Uc—测定值与认定值的合成扩展不确定度;
U_CRM一标准物质认定值的扩展不确定度（见表1）；
Sr —所用试验方法的重复测定标准差,由重复性限r导出;n—重复测定次数，一般n=2。
表2给出了用GB/T 1574中相应试验方法对标准物质进行2次重复测定所得平均值与认定值的合成扩展不确定度，供用户使用时参考。用其它试验方法测定结果的合成扩展不确定度用户可根据所用试验方法的重复性限按以上公式计算。

表2      认定值和认定值的合成扩展不确定度（用户使用参考不确定度)