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赛里安456i顶空毛细管柱气相色谱法检测生活饮用水及其水源中三 氯甲烷和四氯化碳

发布:天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
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前 言

       自来水是我们日常生活中必不可少的水源之一,由于自来水出厂水多采用氯化消毒,因此自来水末梢水中的卤代烷含量往往会高于水源水。经研究自来水在加氯消毒后产生的卤代烷主要成分是三 氯甲烷和四氯化碳,其中三 氯甲烷和四氯化碳均具有致癌、致畸及慢性致毒作用。
       目前,国家标准GB/T5750.8—2006《生活饮用水标准检验方法有机指标》中将三 氯甲烷和四氯化碳列为水源中重要的常规检测指标。


摘 要

       本文依据《GB/T5750.8-2006》介绍了一种赛里安456i顶空毛细管柱气相色谱法检测生活饮用水及其水源中三 氯甲烷和四氯化碳的方法。结果在0.2-10 μg/L范围内三 氯甲烷的线性良好(R²=0.9996),在0.1-5 μg/L范围内四氯化碳的线性良好(R²=0.9996)满足标准要求。


实验部分

       原理:密封顶空瓶中,水样在一定温度下经过一段时间平衡,水中三 氯甲烷和四氯化碳逸至顶部空间并在气液两相中达到动态平衡,此时三 氯甲烷和四氯化碳在气相中的浓度和其在液相中的浓度呈正比,通过对气相中的三 氯甲烷和四氯化碳进行测定可计算得出水中三 氯甲烷和四氯化碳的浓度。

       仪器:使用SCIONHS-7027A顶空进样器和配备了ECD(电子捕获检测器)及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。

       三 氯甲烷和四氯化碳标准品:纯度>99.9%。

       三 氯甲烷和四氯化碳标准混合储备液:准确称取0.8008g三 氯甲烷和0.4004g四氯化碳分别放入装有少量甲醇(色谱纯)的100mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,此时ρ(CHCL3)=8.00mg/mL, ρ(CCL4)=4.00mg/mL;于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再分别加入1mL三氯 甲烷和四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容,混合的标准液中ρ(CHCL3)=40μg/mL, ρ(CCL4)=20μg/mL。

       工作曲线制取:从混合储备液中使用纯水配置浓度分别为0.2、1、2、4、10 μg/L 三 氯甲烷和0.1、0.5、1、2、5 μg/L四氯化碳的标准溶液。

气相色谱条件见下表:

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实验结果


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图1 0.2μg /mL的三氯 甲烷和0.1μg /L四氯化碳标样色谱图


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图2 2μg /mL的三 氯甲烷和1μg /L四氯化碳标样色谱图


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图3 0.2-10μg /L的三 氯甲烷标准曲线(R2=0.9996)


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图4 0.1-5μg /L的四氯化碳标准曲线(R2=0.9996)


       GB/T5750.8-2006中规定三 氯甲烷和四氯化碳的最 低检测浓度分别为0.2 μg/L和0.1 μg/L ,线性范围内R2均需要大于等于0.9995。由图1、图2、图3和图4可知结果完全符合标准要求。


结论

       赛里安456i提供了对生活饮用水及其水源中的三 氯甲烷和四氯化碳检测的解决方案。该方案使用SCION HS-7027A顶空进样器和ECD检测器检测三 氯甲烷和四氯化碳完全符合GB/T 22388-2008的检测要求,线性优异(R2=0.9996)符合标准要求(标准要求R2=0.9995)


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2021-12-30
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