-
解决方案
-
气相色谱法测定免洗洗手液方案
发布:天美仪拓实验室设备(上海)有限公司浏览次数:3259前言
由于新冠病毒的肆虐,免洗洗手液已经成为人们日常生活中的一部分。世界卫生组织(WHO)推荐使用酒精含量在60-95%之间的免洗洗手液,其主要成分为乙醇,异丙醇(IPA)和正丙醇。
本文介绍了使用气相色谱仪测定免洗洗手液的有效成分和杂质。由于免洗洗手液是以水为基质的混合物,对于气相色谱的测定存在一定难度。
ASTM D3695和USP <611>涵盖了酒精检测和分析的多种方法,其中包含了气相色谱仪使用FID 测定水中挥发性酒精的含量。
Abstract
本应用采用了SCION 4X6- GC气相色谱仪建立了免洗洗手液的测定方法,该方法操作简单,重复性良好,均小于1.5%, 符合USP <611>的要求。
实验部分
使用配备了分流/不分流进样口的SCION 4X6-GC气相色谱仪和Autosampler8400自动进样器。
谨慎选择进样针和进样量。
当衬管体积过小时,水分气化,体积过大,溶剂和样品会回流进进样口和气体管路内造成系统污染,1.0μl的水在一定条件下可以膨胀到体积的1400倍(1.4 ml气体)。所以,在选择衬管时,使用4mm的玻璃棉衬管。实验表明,与没有玻璃棉的衬管相比,RSD%有所提高,所以玻璃棉是必不可少的。
本次实验主要测试免洗洗手液中的五种化合物,其中乙醇,正丙醇和异丙醇为主要成分,甲醇是洗手液中可能存在的杂质和作为保湿剂添加的甘油。质控样品按2%(v/v)乙醇和2.5%(v/v)异丙醇制备。
洗手液本身是一种凝胶,粘性太大,无法注射,因此样品必须用去离子水稀释。
以乙腈为内标,减少因样品基质所带来的影响。
色谱条件
色谱柱: SCION-WAXMS (30m*0.53mm*1.00um)
进样口: 250℃
载气: He 7.0ml/min 恒流
进样模式: 分流
分流比: 20
升温程序: 50℃保持5min;30℃/min升至230℃保持3min。
检测器: FID 250 ℃
空气: 300 ml/min;氢气:30ml/min;
氮气: 23ml/min
进样量: 0.2 ul
实验结果
结果表明,使用内标法,连续进样10针,待测化合物的RSD在1-1.5%(v/v),符合USP<611>规定的4%以内。甲醇的RSD为1.03%,异丙醇为1.04%,乙醇为1.19%,正丙醇为1.05%,甘油为1.52%。
实验结果显示所有组分的分辨率都大于 4(符合USP<611>要求)。异丙醇和乙醇没有完全分离,分辨率为1.4,但可以进行准确定量。具体谱图见图1。
除了以上结果,USP <611>描述了峰尾因子(PTF)必须小于2。甲醇的PTF为1.68,IPA为1.09,乙醇为1.29,正丙醇为1.14,甘油为1.23。所有化合物结果均符合USP <611>规定的要求。
图1化合物10针重复性谱图
乙醇的标准曲线在1 ~ 5% (v/v)范围内,正丙醇在0.1 ~ 1.5% (v/v)范围内,甘油从0.0092 ~ 0.138 (v/v)范围内。乙醇,正丙醇,异丙醇和甲醇的相关系数都达到0.999以上,甘油的相关系数达到0.9961。其线性结果见图2。 每10针样品进三针质控样,乙醇的平均浓度为2.3%(v/v),RSD为0.76%;异丙醇的平均浓度为2.5% (v/v),RSD为1.37%。
对两种洗手液样品进行分析,分别为洗手液1(样品1)和洗手液2(样品2)。
根据样品1的成分表,其含有70%以上的酒精。表上显示其含有甘油和异丙醇,但没有说明浓度。
结果表明,样品1中乙醇含量为73.4%,异丙醇含量 为1.6%,甘油含量为1.13%,甲醇含量为1.93%。样品1色谱图见图3。样品2含有70%的酒精,没有提供任何其他成分的信息。经实验分析分析,样品2含有67%的乙醇和0.54%的甘油。 为了保证结果准确性,建议在样品和质控样之间运 行空白样品。当有残留时,空白样品会显示出来,当发生残留时,需要清洗进样针。
图2标准曲线
图3样品1的谱图
结论
Scion 4X6-GC气相色谱仪,使用FID检测器可以定性和定量分析免洗洗手液。
尽管本方法是符合并超过了国际标准的要求,但对操作人员来说需要时刻关注测试结果。由于免洗洗手液的特殊基质,需要密切关注测量的RSD。
当重复性增大时,清洗进样针或更换衬管可以改善分析结果。
2021-06-01相关仪器 -
免责声明
①本网刊载上述内容,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任
②若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi
-
仪网通钻石会员 第 5 年
天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
认证:工商信息已核实
- 产品分类
- 品牌分类
- (英国)爱丁堡
- (美国)米尔洛克
- (美国)IXRF
- (法国)法莱宝
- (美国)纽埃尔
- (瑞士)瑞士普利赛斯
- (日本)日本仓纺
- (德国)德国斯派克
- (日本)日本涛迈
- (美国)美国查特MVE
- (美国)美国COY
- (英国)英国BJS
- (英国)英国Dynamica
- (徐汇区)上海天美
- (荷兰)赛里安
- (日本)日本Himac
- (美国)美国Sonics
- (德国)德国CEPA
- (荷兰)荷兰赛里安
-
仪企号天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
-
友情链接
-
手机版开启全新的世界m.yiqi.com/zt74175/