人参、西洋参、红参药材中有机氯农药残留的测定

前言

有机氯农药主要用于FZ植物病、虫害，具有生产成本低廉、在动植物及环境中长期残留等特性，是最常见的环境污染物之一。本应用针对药典要求，对人参、西洋参和红参等品种中五氯硝基苯、六氯苯、七氯、氯丹等几种农药残留进行了相关实验。

实验条件

使用配备了CP8400自动进样器、分流/不分流进样口、ECD电子捕获检测器的SCION 456GC气相色谱仪进行实验

试剂和样品

标准品：

8种有机氯农残标样（六氯苯、五氯硝基苯、七氯、内环氧七氯A、外环氧七氯B、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹）

标准溶液配制：

在容量瓶内预先加入一定量正己烷溶剂，分别量取适量的标准品溶液，并用正己烷溶剂定容混匀。标准溶液浓度分别为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL、100ng/mL。

气相色谱条件

样品前处理

参照药典方法：

取人参、西洋参和红参样品，粉碎成细粉（过二号筛）后，按照图1所示流程进行处理。

实验结果

系统适用性测试

使用上述的仪器条件，进样量1uL，分析六氯苯、五氯硝基苯、七氯等八种有机氯农药。所得到的谱图如图2(1ng/mL)和图3(100ng/mL)所示，可以看出各化合物峰型良好，其中五氯硝基苯的理论塔板数为262605，远大于105；外环氧七氯B(峰5)和内环氧七氯A(峰6)的分离度为1.52，反式-氯丹(峰7)和顺式-硫丹(峰8)的分离度为1.77，分离度均大于1.5。完全满足药典要求。

检出限和定量限测定

逐级稀释标液，以确定方法的定量限和检出限，结果如表3所示。

线性与精密度测试

使用外标法进行校准定量，依次从低浓度到高浓度进行测定，以峰面积做外标工作曲线。同时选取低中高三个浓度级别，重复进样6针，计算RSD值。结果如图4和表4所示，可以看出响应值和浓度呈良好的线性关系且重复性良好（RSD值均小于5%），所得到的相关系数均在0.999以上。

样品及回收率测试

采用药典提供的前处理方法，分别处理人参、西洋参和红参三个样品。每个样品重复两份，同时制备加标样品，添加水平为20ng。所得到的样品谱图和结果如表5和表6所示，回收率范围为70.88%~112.00%。

实验结论

本应用根据药典步骤，结合配备ECD检测器的SCION-456GC气相色谱仪，对人参、西洋参和红参中8种有机氯农残进行检测，该方法灵敏度高、重复性好，符合药典要求可供参考。

参考文献

[1] 国家药典委员会.人参药典标准草案公示稿.2019．

[2] 国家药典委员会.西洋参药典标准草案公示稿.2019．

[3] 国家药典委员会.红参参药典标准草案公示稿.2019．