纺织品中N,N-二甲基甲酰胺残留的检测——气相色谱法

【概述】

我们的生活离不开纺织品的使用，从穿着的衣物，到家中的家纺，甚至疫情期间必备的防护服等等都是使用了现代工艺的纺织品。纺织品生产过程中涉及到使用N,N-二甲基甲酰胺（DMF），N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）等有机溶剂，这些溶剂本身对人体有毒害，造成神经、肝脏的损伤，一旦残留在纺织品中对人体健康有潜在危害。纺织品中溶剂残留检测已成为生态纺织品检测体系中的一个重要项目。本实验适用于纺织品中残留溶剂的检测。

1、方法原理   

采用脱水乙酸乙酯对样品中残留的DMF进行超声提取，提取液经浓缩、定容和过滤后，用气相色谱检测，外标法定量。

2、主要仪器配置

a）气相色谱仪，带毛细柱进样口，FID检测器.

b）上海仪电分析有限公司自主研发SF3000色谱工作站软件，

c）N,N-二甲基甲酰胺（DMF）标准物质，色谱纯

d）乙酸乙酯，色谱纯

e）超声波提取仪

f）氮吹仪

3、实验方法

3.1 样品处理方法

取代表性样品，剪为5mm的长碎条，准确称取5.0g（精确至0.01g）置于具塞锥形瓶中，加入50mL乙酸乙酯，于常温下在超声波提取仪中萃取30min，将萃取液转移至圆底烧瓶中，再用40mL乙酸乙酯对锥形瓶中样品进行二次提取，合并两次萃取液，然后用20mL乙酸乙酯洗涤残渣，并入萃取液中。在氮吹仪上浓缩至一半体积后转移至玻璃具塞离心管中，继续浓缩至近干后，用乙酸乙酯定容至2mL，溶液经理针式过滤头过滤后，气相色谱分析。

3.2 气相色谱仪参考条件

毛细管柱：OV-1301 30m×0.53mm×1mm或等效

柱温：程序升温50℃（5min），10℃/min升至250℃（5min）

汽化室温度：250℃；

检测室温度：250℃；

载气（N₂）柱流量5ml/min:；

分流进样：分流流量4 mL/min；

尾吹气25 mL/min

4、实验结果

4.1 一号样品

一号样品，取样量5.8182g浓缩液中DMF的浓度C1=37.42ppm，浓缩液体积为2mL计算得到：1号样品中DMF含量为12.86mg/kg

4.2 二号样品

2号样品取样量为5.1065g浓缩液中DMF的浓度C₂=7.08ppm，浓缩液体积为2mL计算得到：2号样品中DMF含量为2.77mg/kg