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色谱柱温箱的温度设定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单
在GX液相色谱分析系统中,对色谱柱温度控制的要求越来越高,药典及诸多新的分析方法,也对柱温给出条件,由于液相色谱柱柱温箱可以极ng确稳定的控制色谱柱的使用温度,对于提高色谱柱的柱效,改善色谱峰的分离度,缩短保留时间,降低反压,保证分析样品结果的重复性,具有不可忽视的作用使其成为GX液相色谱仪的重要配套装置
那么在色谱检测中,如何设定色谱柱温箱的温度,可以加快检测的速率和准确性呢?武汉恒信世纪科技有限公司专家为您解析进样口温度色谱柱温箱温度检测器的温度设定原则
进样口温度的选择:进样口温度应该保证既能保证样品全部组分瞬间完全气化,又不引起样品分解检测低沸点的物质,可采用溶液直接进样,进样口的温度应高于柱温30~50一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中Z高的沸点高30-50度温度过低,气化速度慢,使样品峰扩展,产生伸舌头峰;温度过高则产生裂解峰,而使样品分解温度是否合适,可通过实验检查;如果温度过高,出峰数目变化,重复进样时很难重现;温度太低则峰形不规则,出现平头峰或伸舌头宽峰;若温度合适则峰形正常,峰数不变,并能多次重复
柱温的选择:就分离程度而言,柱温低有利于分配,有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加;就出峰情况而言,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大一般通过实验选择**柱温,要使物质对既完全分离,又不使峰形扩展拖尾经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时Z为适宜
检测器温度选择:为防止样品在检测器中出现冷凝现象而污染检测器,因此进样口和检测器的问题要高于柱温30-50度为宜
因此,在设定柱温和检测器温度须遵循以下原则:首先,保证被分析物质要汽化通过柱子,但是不能使被分析物质分解;其次,检测器的温度要保证被分析物质不被冷凝下来做到这些,便可保证检测正常运行


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