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山药中二氧化硫残留的检测

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【概述】

SKD-380二氧化硫检测仪采用药典第一法(酸碱滴定法)测山药中的二氧化硫残留。

【实验/设备条件】

吸收液体积:50ml。

加酸体积:50ml。

蒸馏时间:6min。

【样品提取】

试样处理:山药打成粉末,称取5g样品置于消化管中,加入40ml蒸馏水摇匀。

【实验/操作方法】

取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300-400ml,打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液面一下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.01mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点,如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min,打开分液漏斗的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸,烧瓶内的水沸腾至1.5h后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至黄色持续时间20s不褪,并将滴定结果用空白试验校正。参考文献2015版药典2331。

【实验结果/结论】

二氧化硫含量按公式进行计算;

样品中二氧化硫残留量

式中;

A=样品消耗氢氧化钠滴定液的体积,(ml);

B=样品空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,(ml);

C=氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,(mol/L);

0.032为1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫质量,(g);

W=样品的重量。


W/g
A(ml)
B(ml)
C(NaOH)/mol/L
X(ug/g)
5.0231
4.26


245.9
5.0553
4.31
0.4
0.01
247.5
5.0458
4.29


246.7



样品中二氧化硫残留平均含量为246.7 ug/g,未超国家规定的400mg/kg。国家药典委员会规定山药,牛膝,粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得超400mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。


结论

酸碱滴定法系采用酸蒸馏,双氧水接收,碱滴定,与我国食品国标《食品中二氧化硫的测定》相似,为二氧化硫测定经典方法,优点是该方法简便,在蒸馏过程中用氮气保护蒸馏出来的硫酸根离子,减少了干扰,可以在滴定之后直接给出数据,无需特殊试剂,检测成本低,易于普及。操作时应保证仪器的气密性,仪器管路洁净无二氧化硫残留。先用氮气置换仪器内空气,氮气流速约0.2L/min,收集瓶内气泡均匀排出。在测试液体类样品中二氧化硫含量时,需摇晃样品或者超声加热除去其中的二氧化碳,因为在滴定过程中二氧化碳会消耗滴定液。由于吸收液过氧化氢不稳定,易分解生成水和氧气,需即用即配。中药材淀粉含量较大,测试样品为粉末状时,在称样前需在消化管中加入蒸馏水,将样品放入后摇匀,防止实验时样品结块,造成结果偏低。

【仪器/耗材清单】

SKD-380二氧化硫检测仪,锥形瓶,消化管,25ml滴定管,氮气瓶,天平(感量0.0001g)。

样品:山药。

试剂:盐酸(1+10);氢氧化钠溶液(0.01mol/L);去离子水;甲基红指示剂(2.5mg/1ml);3%过氧化氢溶液。



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