1 前言
钒氮合金是一种新型合金添加剂,可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能,并使钢具有良好的可焊性。参照《GB/T 24583.3-2009 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法》国标对钒氮合金进行氮含量测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
精确称取混匀样品 0.1g 左右(精确值 0.1mg),放入消化管内,然后沿消化管壁分别加入 10mL 硫酸和 7mL 磷酸。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.3 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定的钒氮合金中氮的平均值为 15.506%。以上实验数据显示,测定该钒氮合金的氮含量数据符合《GB/T 24583.3-2009 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法》要求的两次测定结果的差值≤0.45。
参考文献
[1] GB/T 24583.3-2009 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法[S].
摘 要:采用FOSS 2200型全自动凯氏定氮仪-Metrohm 809型自动电位滴定仪联合快速检测果脯
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