• 行业应用
一、样品提取：
称取 5.0 g 经泡发的海参于 50 mL 离心管中， 加 3 mL 水，加一颗陶瓷均质子，2500 rpm 涡旋 1 min，加入 10 mL 乙腈，2500 rpm 涡旋 5 min，加入 QuEChERS 盐包（4 g 无水硫酸镁，1 g氯化钠，1 g柠檬酸钠和 0.5 g柠檬酸氢二钠） 立即手动打散，然后 2500 rpm 涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5 min，上层乙腈层待净化。
二、样品净化：
移取 8 mL 待净化乙腈层至 QuEChERS 净化管 （COQ015601H）中，2500 rpm 涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5 min，上清液过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测定。
三、标曲配制：
称取海参阴性样品 5.0 g 按照上述一、二 步骤操作得空白基质提取液，然后分别精密量取含 0，10， 20，40，80，100 ng 的混合标准液用空白基质提取液定容至 1 mL，配制成浓度为 0，10，20，40，80，100 ng/mL 的基质混 合标准工作溶液。
四、仪器条件
色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
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沪公网安备 31011502008050号
