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热点应用丨赛里安提供用气相色谱法和有效碳数测定单环芳烃中痕量杂质的标准试验方法(ASTM D7504)

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

介绍

SCION(赛里安)提供了通过气相色谱法和有效碳数法测定单环芳烃中微量杂质的解决方案。

生产后的产品可能含有杂质。ASTM D7504描述了苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和苯乙烯中总非芳香烃、单环芳香烃的测定。这种方法同时可以计算出这些成分的纯度。

本应用适用于SCION(赛里安) 4X6和8X00 GC平台,图1显示了SCION 8X00 GC平台。


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图1  SCION(赛里安) 8300GC、8500 GC平台配8400PRO自动进


结果与讨论

ASTM D7504是一种测定苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和苯乙烯中非芳香烃、单环芳香烃的纯度和总量的方法。生产后的产品可能含有微量杂质,这种分析可以确定这些碳氢化合物杂质的类型和数量。


该方法对甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、乙苯、苯、苯乙烯等杂质的检出限为0.0002 %(质量),定量限为0.0006 %(质量)。此测试方法适用于设定杂质规格和内部质量控制使用。产品中可以发现的典型杂质有:烷烃(1 ~ 10个碳原子)、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和芳香烃(>9个碳原子)。在乙苯或对二甲苯分析时,可能出现对二甲苯、乙苯和间二甲苯不能够完全分离。根据ASTM D7504,当观察存在干扰时,当基线到两个峰之间的峰谷的距离不大于峰高的50%时,可以认为分离足够,根据两个峰中最 低的那个峰确定。另外,需要确认各组分的保留时间。


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表1  分析条件


该方法使用有效碳数(ECN)校正因子测量和校正各成分的峰面积。每种成分的浓度根据其调整后的总面积的相对百分比计算,并归一化为100.0000%。通过将标准样品进样10次,测试了7种成分的重复性,表2中的结果显示了良好的重复性,符合ASTM D7504的要求。


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表2  连续10次标样的重复结果


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表2  不同基体样品的分析谱图示例


对二甲苯的样本计算,这些结果如表3所示。


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表3  对二甲苯的实例结果



结论

SCION 8X00-GC分析仪能够完全分析单环芳烃中的痕量杂质,具有出色的重复性和符合ASTM D7504。

虽然本应用说明中没有显示4X6-GC系列,但可以在SCION  4X6 GC系列上执行此分析。


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