表面活性剂通常用于稳定分散体(乳液、悬浮液等)和改善表面性能。其选择,最/佳添加浓度等是配方设计中的关键步骤。目前有许多不同的方法来评价分散体的稳定性。这些方法可能非常简单,比如直接肉眼观看差异,也可能基于个人经验判断。部分方法通过评价分散体的某些指标来衡量表面活性剂选择的好坏,比如评价粒径,电位,粘度等,但这些方法往往还需要稀释样品,操作繁琐,且需要在样品存放的不同阶段反复进行测量。间接的某一指标与稳定性往往可能并不正相关,所以间接法测量与实际的储存稳定性又存在偏差。
本文简述了用LUM稳定性分析仪进行表面活性剂的快速筛选和评价分散体稳定性的过程。为了证明该筛选方法的有效性,我们选择了一些不同浓度和组成的分散剂来进行悬浮液稳定性效果的评价。且进一步评估了制备条件的影响。
1,测试原理
Fig1 Test Principle
使用近红外光源(或多光源系统)不断照射整个样品,在样品离心加速分离的同时,与光源平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化,从而形成样品在分离过程的空间和时间透光率图谱。通过配套的分析软件,既可定性分析样品详细的失稳过程,又可对样品间的不稳定性指数,界面分层,颗粒迁移速度,粒度和分布等进行定量分析和比较。
2,样品和测试条件
2,1,样品制备:用不同浓度的十二烷基苯磺酸钠(ABS-Na),和不同组成的阴离子-非离子表面活性剂混合物,制备0.1 m/m的碳黑(广泛应用于墨水,涂料,橡胶,塑料)水性分散体。且进一步评估了制备条件的影响。
2,2,测试条件:LUMiFuge111,285g,25℃,900s
3,测试结果
Figure 2-Evolution of transmission profiles, centrifugation of a carbon black suspension stabilized by a commercial anionic surfactant
图2展示了在该测试条件下,0.47% ABS-Na稳定的碳黑分散液的透光率图谱随时间的变化。在离心过程中,一个相对平缓的沉积峰向样品管底部移动,这是典型的颗粒多分散沉降的过程。
Figure 3-Comparison of sedimentation kinetics obtained by the analysis mode Front Tracking , dependence on surfactant ( ABS-Na ) concentration (% m/m )
图3展示了在该测试条件下,不同浓度ABS-Na的作用下碳黑分散液的界面位置随时间的沉降过程。我们发现当ABS-Na的浓度从0.011%到0.47%的升高过程中,斜率逐渐降低,即沉降速率逐渐降低,稳定性提升。
Figure 4-Carbon black stabilization by an anionic dispersant-effect of dispersant concentration
图4展示了在该测试条件下,不同浓度ABS-Na的作用下碳黑分散液的界面沉降速率。我们发现当ABS-Na的添加浓度较低时,稳定性随浓度的增加而增加,当ABS-Na的浓度达到0.7%时稳定性不再显著增加,即此时是最佳添加浓度。
Figure 5-Carbon black stabilization by an anionic-nonionic dispersant mixture-effect of anionic surfactant mass fraction (dispersant concentration 0.5 % m/m )
图5展示了在该测试条件下,不同组成的阴离子-非离子表面活性剂混合物(总的分散剂添加浓度为0.5%)的作用下碳黑分散液的界面沉降速率。最佳混合比例约为1:1
Figure 6-Carbon black stabilization by an anionic dispersant (0.5 %m/m ) -effect of stirring speed and time
图6展示了在该测试条件下,不同制备条件(搅拌转速和时间)对阴离子表面活性剂(0.5% ABS-Na)的添加效果的影响。搅拌转速提高以后,碳黑分散液的沉降速率显著降低,即稳定性显著提升。
4,小结
本文有效研究了分散剂的添加浓度和不同组成,以及制备条件对稳定性的影响。对表面活性剂应用具有良好的指导意义。
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