摘要:应用微波消解法对地沟油样品进行了处理。用硝酸—双氧水氧化试剂和ICP-AES法测定样 品中的铁、钙、钠、镁、锌、铝等微量金属元素。考察了微波消解酸的种类和用量,并进行精密度和准确度实验,各元素的回收率均高于97%,相对标准偏差均小于2%。
关键词:微波消解法;检测;地沟油;金属元素
地沟油用于生产生物柴油,利用微酸性催化 技术或金属盐处理技术,可降低生物柴油的生产成本,使得生物柴油从实验室走向了生产企业。地沟油中会有金属沉积。金属含量过高可以造成 催化剂中毒,从而使催化剂的使用寿命缩短,影响 装置的平稳运行;同时,过高的金属还会腐蚀设备,影响加工工艺,因而准确测定地沟油中的金属 含量,对有效生产生物柴油有很大的指导作用。 目前的地沟油中金属含量的测定一般采用光 谱法:等离子发射光谱法、等离子体质谱法和原子吸收光谱法。等离子体质谱法虽然快速,但仪器较昂贵;原子吸收光谱法单元素测定,时间较 长;等离子发射光谱法具有多元素同时测定,线形范围宽等优点而得到普及。 传统的油品处理方法是干法灰化—酸溶解和 高压密闭消解。该方法的优点是设备简单,分解能力强;缺点是操作复杂,耗时长,试剂用量大,劳动强度大,空白值高。而微波消解样品是在密闭容器内进行,样品无损失,消解速度快。
对于此类样品我们建议使用硝酸和双氧水做消解试剂硝酸作为强氧化性的酸,可以消解绝大部分有机物,以及部分无机物,
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