FJA-1工作站与分光光度计联用测定土壤中磷

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

一土壤全磷的测定 1．分析意义及方法选择 土壤全磷含量即磷的总贮量，大部分以迟效态存在，土壤有效磷与全磷含量并不相关，全磷含量高时并不显示磷素供应充足，而土壤全磷量低于某一水平（P2O5在0.050.10%以下）时，则往往意味着磷素供应不足 土壤全磷测定，首先要求把土壤中无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，使均成正磷酸盐进入溶液，然后对溶液中磷进行定量测定所以土壤中全磷的分析一般分为样品分解和溶液中磷的测定两步 土壤全磷样品分解方法较多，一般分为碱熔和酸溶两大类，碱熔又有Na2CO3和NaOH两种，Na2CO3融熔温度高（920）分解完全，是全磷分解的经典标准方法，可以作为仲裁方法，但融熔时需用铂坩埚，一般不适于常规分析，NaOH融熔法分解亦较完全，接近Na2CO3法，不需很高的温度（720），可在银或镍质坩埚中融熔，所得溶液可同时测定全磷和全钾酸溶法也有H2SO4HClO4法和HFHClO4法，H2SO4HClO4法对钙质上分解率较高，对酸性土分解不易完全，分解率在97%左右，HFHClO4法亦称酸的全分解法，可在铂或聚四氟乙烯坩埚中进行，其特点是溶液中引入其他盐类元素较少，溶液组成分简单，适于全磷全钾及其他元素的系统分析以上分解方法各有利弊，可根据要求及条件选用 溶液中磷的测定方法也较多，一般有重量法，容量法和比色法，随着仪器分析发展，目前一般多用比色法，比色法又有钼黄法和钼蓝法，钒钼黄法适应浓度高范围广，灵敏度较低，多用于植物肥料等含磷较高的样品分析钼蓝法根据还原剂不同又可分为氯化亚锡还原抗坏血酸还原及124有机酸还原法等氯化亚锡还原法虽然灵敏度较高，但对显色酸度温度时间等要求都较严格，124酸法也很少有人应用，现在多采用钼酸铵酒石酸锑钾抗坏血酸法测定磷，简称钼锑抗比色法 为了与土壤全钾前处理相一致这里介绍的是，用HFHClO4酸溶钼锑抗显色，应用FJA-1型常规分析仪器工作站与分光光度计联用，比色法测定土壤全磷 2．方法要点 在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物，经HF和HClO4分解，然后用过量的酸溶解，溶液中磷酸盐在适宜的条件下，经钼锑抗显色成磷钼蓝，用分光光度计比色，由溶液的透光度计算磷的含量这里采用yi流动比色皿代替721型或722型等分光光度计的比色槽，使显色后的溶液在流经流动比色皿中进行比色FJA-1型工作站采入透光度读数后，自动计算并打印出样品含磷百分数这样不但减轻繁杂的比色手续，大大提高分析速度（比原手工分析提高十多倍），又避免由于各比色管之间的差异以及人工划曲线查曲线带来的分析误差，提高了分析精度，也可避免因操作不慎溶液溅洒污染比色计 3 试剂及仪器设备(略) 4分析过程 （1）样品前处理 称取通过100号筛孔土壤0.2克左右，放入聚四氟乙稀（或铂坩埚）坩埚中，加少量蒸馏水润湿土样，加3mL HClO4试剂，再加HF5mL，在电炉上低温消化，至HClO4大量发烟时取下稍冷，如溶液没有变清可补加HF5mL继续消化，直至溶液清亮，将HCLO4蒸干，再沿坩埚壁加1mLHClO4蒸干以赶去HF，整个消化过程在通风橱中进行，Z后用1:1HCl 1mL溶解残渣并用蒸馏水洗入50mL容量瓶中，定容摇匀（此溶液也可以供测全钾用） 吸取清液5mL于50mL容量瓶中，加蒸馏水至30mL左右，加二硝基酚指示剂1滴，用氢氧化钠溶液及稀H2SO4反复调节至溶液显微黄色，加入5mL钼锑抗显色剂定容摇匀，同样方法做含P0.10.20.30.40.50.6mg/L标准系列溶液 （2）FJA-1型工作站与分光光度计联用的操作(略) 5 结果与讨论 根据实验结果表明，本法具有较高的测定精度和较好的重现性，在溶液含P 0.3mg/L时本法测定变异系数为0.57，小于手工法的3.76从表2中也可看出，两种方法测定结果在允许误差（0.005%）范围以内完全适用于土壤全磷的常规分析 由于采用二次多项式拟合标准曲线，在一定范围内避免了由于化学或物理因素造成的误差 二土壤有效磷的测定： 和全磷一样，分为提取和测定两步，提取剂的选择根据土壤性质而定，现在一般多用0.5 mol/L NaHCO3法，它特别适用于石灰性土壤，也可用于中性及酸性水稻土对于强酸性土壤，也有用0.03 mol/L NH4F0.025M HCl提取法及0.025 mol/L H2SO40.05 mol/L HCL提取法的，不同提取剂各有特点，提取量也不相同，对各自测定结果的评价和应用也不同只有用同一方法在相同条件下测定的结果才有相对比较的意义 MIA-6(FJA-1)型常规分析仪器工作站（微机多功能自动滴定仪）-新型微机控制自动滴定系统(详见www.kew.cn)