- 微波 微波合成技术
在微波的条件下,利用其加热快速、均质与选择性等优点,应用于现代有机合成研究中的技术,称为微波合成。
微波对于不同的反应体系产生的作用不同,它不仅可以加热物质,而且还可以对产生一些比较细小的变化过程中,加速物质之间的作用,加快反应;也可以推迟物质之间的反应。从上述的总结来看,微波对反应体系的作用是一个相对复杂的过程,至今还未能理顺机理的规律,归纳如下:
1、加热效应
所谓的加热效应就是指微波在过程中可以对物质进行加热,大大提高了物质的反应速度。
微波加热其本质就是过程中的电磁能有效的转变成热能。他的转变和物质中分子的微观粒子的运动轨迹紧密相连,在但磁场的作用下会产生:电子极化、介电极化、取向极化和原子极化前两种极化的时间较长,在十秒到十二秒和十秒十三秒之间,要快于微波频率;后两种极化的时间则和微波的频率较为接近,可以将微波能转变成热能。
微波的强穿透性可以在物体的内部和外部同时进行加热,密闭容器的压力较大,温度在升高的过程中反应的速度也在不断的加快,这些都会推进化学反应的速度。
2、催化效应
很多的有机化合物不会直接的吸收微波,主要是通过某种强烈的吸收微波的媒介将微波能传递给相对应的物质进而引发化学反应,如果是可以在微波的照射下就可以出现的催化反应就是所谓的微波诱导催化反应,区分于普通的加热效应,他主要是通过催化剂和其他载体诱导发生的。
3、非热效应
化学的分支领域中微波已经开始广泛的应用了,与此同时,传统的微波加热效应也受到了强烈的冲击,通过实验人们发现微波对化学反应的影响受环境的制约的同时也和微波、化学反应密切相关。
微波可以加快反应,也可以YZ反应,也可以引导出现选择性的反应的发生。有人利用微波来合成磷酸锌,这个现象用加热效应是无法解释清楚的,在常规情况下,水溶性的磺化钛青铜是无法产生的,这也说明了非热效应的存在。
近年来,科技的发展使得人们产生了微波用于有机合成的想法,由于微波的有机合成具有一系列的优点,例如,操作起来非常的方便,节省反应的时间,所得的产品纯度比较高等。这些优点使得微波在有机合成中的运用发展的更加迅速。了解微波合成技术在有机合成中的应用是非常有必要的。
1、微波密闭合成反应技术
微波密闭合成反应的原理就是在密闭的空间中将反应物体放置其中,然后再将整个密闭的反应器放在微波的环境下,经过一段时间的反应,等到结束之后放到环境温度中然后再纯化。这种微波密闭合成反应技术对于外在条件具有要求,需要高温高压,这样有利于加快整个反应的时间。
经过研究发现,密闭空间环境越小,所处的环境温度越高,压力越大,反应所消耗的时间就会越少,但是为了保证应用的安全,密闭环境不能够过小,要适中的选择。
2、微波常压合成反应技术
微波合成条件的高温高压在实际的操作中有点难以实现,为了使得整个合成在容易控制的条件下实行采用了常压合成技术。通过实验研究的反复操作,人们发现,通过利用高沸点的溶剂使得合成反应达到了所需要的温度条件,在常压下进行了阿司匹林的合成。
但是这一操作存在着一定的危险性,需要在操作的过程中注意避免出现明火,否则就会出现爆炸。为了有效的控制危险的发生,英国研究者利用干冰来解决了这一问题。
1、微波加热进行纳米材料的制备
众所周知,纳米材料的表面活性较强,并且容易团聚在一起,这就有可能会降低纳米材料的实际应用效果。因此,需要对纳米材料进行一定的改进,微波技术的应用就可以依靠微波加热的原理来进行纳米材料的制备。
利用微波技术的加热原理,可以对纳米进行改性,将纳米材料进行微波的辐射和相关的处理,反应完毕后使用乙醇进行样品的清洗,然后进行抽干过滤和干燥粉碎等操作,得到改性后的纳米材料。
另外,还可以利用微波技术进行聚合物纳米微球的制备,在没有乳化剂的条件下,使用微波技术进行乳液的聚合,可以制备出纯净的高分子乳液,然后使用微波进行加热,因为微波对于极性的单体具有选择性加热的特点,所以对产物也会有一定的影响,微波技术制备的聚合物纳米微球可以改善粒径的均匀性。
2、微波加热在高分子化学中的应用
微波技术在化学合成反应中的应用还包括对于高分子的加热,因为微波技术与传统的加热方式有一定的本质区别,是一种新型的GX加热方式。因此,在使用过程中可以有效降低反应的时间和所需的能耗,提高化学反应的速率。所以,微波技术不但在一般的高分子合成中应用广泛,还适用于制备其他的功能高分子材料。
微波加热技术是通过一些极性分子之间的相互作用来实现的,一般来说是不需要传统的传导过程的,因此就可以实现在短时间内将反应中的介质进行高温加热,并且保证加热迅速、受热均匀,有利于胶体的水解,促进反应的进行。
3、微波烧结
在化学合成的反应当中,微波的烧结具有非常大的优点,即可以节省能源和时间,还不会造成环境的污染,并且在烧结的过程中,烧结的温度较低,物料的受热比较均匀。所以,会在很大程度上改善材料的主要性能,从而产生新的微观结构,制造出性能更加优良的材料。
陶瓷就是采用燃烧合成的方法制成的,微波烧结技术能够大大地提高合成的速度,并且对于温度的要求也较低,但是烧结制成的有机材料的密度却可以得到较大的改善。研究人员利用微波烧结出了三氧化二铝的瓷舟,并且还制成了组织均匀、不易开裂的发动机增压涡轮转子,使微波技术的应用成果显著。
4、制备高纯超细粉体
一般情况下,制备均匀分散体系的方法和传统的加热方法不同,传统的加热不能满足反应的条件。但是,微波加热技术可以在较短的时间内进行均匀加热,这就使得温度梯度大大地减小,生成的沉淀可以相互之间成核,从而得到超细的高纯粉体。
在整个制备实验中,氯化铁可以在微波技术的加热下迅速水解,进而可以制备出优于常规的加热方法制备出的粉体。并且利用微波加热技术制备的高纯超细粉体结晶性能好,粒径比较均匀,且制作工艺比较简单,因此得到了较为广泛的应用。
微波技术的辐射加热与传统方式下的加热是有不同的,辐射加热主要是将相对静态的分子转变成为高速运转的分子,进而发生摩擦和碰撞而产生热量,又称为内加热,往往加热的速度较快。而传统的加热方式都是外加热,加热的速度都较慢。
1、微波技术可以加速在溶剂中进行的有机反应
在有溶剂的情况下进行的有机反应,如果使用微波技术则能够在很短的时间内进行加热,若反应的溶剂是极性溶剂如水、醇等,更能够与微波有效的偶合。但是,如果反应的溶剂是非极性溶剂如苯、石油醚、乙mi等,就很难与微波技术进行有效的偶合,在微波技术下也难以进行加热,因此有时会加入少量的盐来加快反应加热的速度。
早年就有用微波技术促进芳香族的应用,在化学合成反应的过程中,加入一定的催化剂促进反应的发生,使得乙醇和对氯硝基苯在微波技术下进行反应,就可以得到相应的对乙氧基硝基苯。
2、微波技术可以加速没有溶剂进行的有机反应
一般在没有溶剂的有机化学反应当中,使用微波技术可以使得许多的固体迅速的吸收微波辐射进而达到一定的高温,根据这一反应的特点,可以将一种化学反应物与某种固体混合起来,然后使用微波技术进行化学反应,由于有的物质不能够影响微波能量的传导。因此,大量吸附在无机载体表面的有机物会充分地吸收微波的能量,这些有机物在吸收微波能量之后会被活化,而活化后的有机物会提高反应的速率,这就使得整个有机反应速率大大提高。
在对于微波技术的研究中,人们发现使用微波辐射去掉酚羟基上的保护基之后可以加快化学反应的速率,而选用传统的方法想要达到同样的效果,则需要耗费过长的时间。因此,人们在化学的合成反应中,对于微波技术的探究更加深入,这也是为了能够加快化工行业的发展和进步。
3、微波技术在药物合成中的应用
近年来,微波技术在药物合成领域得到了较为广泛的应用,由于微波的加热催化效果迅速明显。因此,微波药物的化学合成逐渐成为了一种特色的化学药物分支领域,人们对于微波药物的研究也越来越深入。
例如,邻苯二甲酰亚胺己过氧酸是一种实用性强的漂白剂,可以应用在消毒及卫生的保健方面,在常规的制备方法下,需要5h的反应时间,而在微波技术的催化下,再加入少量的水,仅仅使用5min就可以达到60%以上的产率。此外,使用微波技术生产的半衰期较短的放射性药物,在生产时反应的时间短、产率高,因此在药物合成领域也逐渐发展起来。
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