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热量计在标定热容量和测量发热量过程中,对容易被忽略的几个因素进行分析。
外桶用水要求用蒸馏水或去离子水,且外桶用水三个月左右需更换一次,Z长不超过半年。因为外桶水的储存时间太长,水质会发生变化,使得测量结果偏离。若测量过程中,发现热容量变化异常,也必须更换外桶的去离子水。同时不可忽略的是,对同一热量计标定热容量和测量发热量时内筒水量水质应一致。
污物主要来源于擦拭氧弹体用的毛巾带来的纤维和其他杂物,这些纤维组织会随着搅拌器的搅拌导致搅拌速度不稳定,会使内筒水温和热交换不能及时均匀的进行,使内筒温度变化不能真实有效地反映出来,从而导致发热量测定结果不准确。因此要定期对搅拌器的速度和稳定性进行检查,用手持数字转速表进行校验,保证速度在(400—600)r/min为宜,并保持稳定。
因内筒水量是影响测定结果准确度的Zda因素。内筒水的热容量在整个仪器的热容量中占相当大的比重,内筒中水的称量若不准确将会使仪器的热容量发生变化,从而导致发热量的测定误差。例如,内筒水的质量若发生5g的变化,仪器的热容量就会发生约2lJ/K的变化。
因此,在发热量测定试验中,Z好采用称重法量取内筒水,而称量法从使用的量具综合误差较大且对测量结果会带来较大影响,因此案秤或托盘天平达不到国标对称量精度的要求,而使用中重量大的称物(内筒和水2~3kg),从秤上取下时的振动,也会影响其精度。Z好使用精度达到要求的精密电子天平,但在长期的实践工作中得出,这种天平的变动性比较大,同时受环境变化等的影响,故要经常对精密电子天平加以检定或校正。
医用氧的氧气99.5%纯度,不含可燃成分,而电解氧中含有可燃成分,且纯度不够。因此不允许使用电解氧。如果氧气中含可燃成分,例如H2、CH4(电解氧中就含有少量的H2),不但影响热值的准确性,更为严重的是可能造成安全事故。少量的氢气(或CH4)和氧气的混合物,压缩或点火均可能引起爆炸。1g氢气能放出14万多焦耳热量。在充氧压力为3MPa时,一个氧弹约能充满(10.5~11.0)g氧气。因此,测定发热量的实验中应检查氧气,防止电解氧等含可燃成分的氧气用于实验。
如果不小心充氧压力超过3.3MPa,停止实验,放掉氧气后,重新充氧至3.2MPa以下。由此可知,为安全起见,充氧压力不允许超过3.3MPa。国内外研究表明:氧弹点火后氧弹内局部温度可达1200℃,当充氧压力在3.0MPa时,点火后,瞬间压力可达9.0MPa以上,而且压力还随试样热值的增加或质量的增加而增加。原则上规定,试样总的发热值不能超过30000J,如有试样发热量超过30MJ/k,则应减少称量。以保证实验的安全进行。
大量实验证明,在热值大于20.00MJ/kg时,充氧时间为15s足矣;然而当热值小于20.00MJ/kg时,如充氧时间仍为15s,测量值则会偏低。因此,遇到类似情况时,可灵活掌握充氧时间,将充氧时间控制在15s~30s。
室内温度应满足实验要求,18℃一28℃,一次测量过程室温变化要求小于0.5℃。
由于热量计的测量归根结底是测量内桶初期、主期、末温的变化。因此环境温度对内筒水温度、外筒水温度温差大小。以及内筒水试验中温度的变化速度,都会产生直接影响,因而也影响到结果的正确性。因此,环境温度的恒定,在热量的测定中是非常重要的一个环节。
特别应该提出,实验室安装空调不是为了单纯制冷制热,而是要求起到恒温的作用。使用空调或暖气取暖的试验室如果有条件Z好一直开放,使室温与外桶水温相差变化速度达到Z小。空调的风向Z好朝上,在测量进行时不能直接对着恒温桶;风量调至Z小,以免形成一股强的对流空气。如果空调机的风向和风量无法调节时,可采用较厚的布帘遮住空调机以改变风向和减低风速。
综上所述,在热量计的精度、质量要求越来越高的今天,同时对计量操作人员有了更高的要求。因此,操作人员在工作中必须严格按国标操作,正确处理工作中遇到的各种问题,及时排除故障,以确保测定结果准确、可靠、无误。
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