生态部发布《固定污染源废气 溴化氢的测定 离子色谱法》

　　一、规范性引用文件

　　《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》

　　二、方法原理

　　固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中的溴化氢，用吸收液吸收形成溴离子经离子色谱分离，电导检测器检测。根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

　　三、仪器和设备：

　　1、烟气采样器：采样流量 0.1 L/min～1.0 L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和保温功能，加热温度≥120℃。

　　2、空气采样器：采样流量 0.1 L/min～1.0 L/min。

　　3、颗粒物采样器：采样流量 5 L/min～50 L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和保温功能，加热温度≥120℃。

　　4、棕色气泡吸收瓶：25 ml、75 ml。

　　5、连接管：聚四氟乙烯管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。流量计量和 控制装置 吸收液 全程加热，温度≥120℃ 滤膜 排气筒

　　6、离子色谱仪：由离子色谱主机、操作软件及所需附件组成的分析系统。

　　7、色谱柱：阴离子分离柱，粒径 5.5 μm，内径 5 mm，柱长 250 mm，聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质(具有烷基季铵或烷醇季铵功能团)，或其他等效高容量色谱柱。

　　8、注射器：10 ml。

　　9、预处理柱：硅胶基质键合 C18 等固相萃取柱。

　　10、一般实验室常用仪器和设备。

　　四、色谱参考条件

　　参考条件 1：淋洗液为 35 mmol/L 氢氧化钾溶液，等度淋洗，流速为 1.00 ml/min，进样量为 25 µl，柱温为 30℃，抑制器电流为 104 mA。

　　参考条件 2：淋洗液为 1.8 mmol/L 碳酸钠和 1.7 mmol/L 碳酸氢钠混合溶液，等度淋洗，流速为 1.00 ml/min，进样量为 20 µl，柱温为 30℃，抑制器电流为 40 mA。

　　五、标准曲线的建立

　　分别移取 0.00 ml、0.10 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.50 ml、5.00 ml 溴化物标准使用液(6.6) 于 6 支 50 ml 容量瓶中，用水定容，混匀。该标准系列中溴离子质量浓度(以 Br-计)分别

　　为 0.00 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L(参考浓度)。 按照色谱参考条件(9.1)，由低浓度到高浓度的顺序依次进行测定，记录峰面积或峰高。

　　以溴离子的质量浓度(以 Br-计，mg/L)为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，建立标准曲线。

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