食品中大黄酚和橙黄决明素的测定 高效液相色谱法

本方法适用于饮料、代用茶等食品及片剂、胶囊、颗粒剂、口服液等剂型的保健食品中大黄酚和橙黄决明素的含量测定。

一、原理

试样经甲醇回流提取后，再以稀盐酸水解，二氯甲烷萃取，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。

二、试剂配制

1、磷酸水溶液(0.1%)：取磷酸(3.1.3)1.0mL，加水定容至1000mL。

2、稀盐酸：取盐酸(3.1.5)234mL，用水溶解并定容至1000mL。

3、无水乙醇-乙酸乙酯(2+1)混合溶液：取无水乙醇500mL与乙酸乙酯250mL，混匀。

4、甲酸水溶液(0.1%)：取甲酸(3.1.8)1.0mL，加水稀释并定容至1000mL。

三、仪器和设备

1、高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。

2、超声波清洗器。

3、高速wan能粉碎机。

4、分析天平：感量分别为0.01g和0.01mg。

5、电热恒温水浴锅。

6、旋转蒸发仪。

7、氮吹仪。

四、固态试样或半固态试样

取适量固态试样(代用茶及片剂、胶囊内容物、颗粒剂等保健食品)混匀，研细，或取适量半固态试样(软胶囊内容物)混匀，称取0.5g～1g(精确至0.001g)，置平底烧瓶中，加入甲醇50mL，混匀，称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25mL于平底烧瓶中，蒸干(或氮吹至干)，加入稀盐酸(3.2.2)30mL，超声2min，加热回流水解1h，立即冷却，置于分液漏斗中，先用少量水洗涤烧瓶，再用少量二氯甲烷洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，酸液再用二氯甲烷振摇提取4次，用量依次为40mL、30mL、30mL、20mL，合并二氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)混合溶液(3.2.3)溶解，转移至25mL容量瓶中，定容至刻度，溶液经0.45µm有机系微孔滤膜滤过，取续滤液，根据实际浓度适当稀释至标准曲线线性范围内，备用。

五、标准曲线的制作

将标准系列工作液(3.4.3)按液相色谱参考条件(5.2)进行测定，测定相应的色谱峰面积，以标准工作液的浓度(μg/mL)为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

六、试样溶液的测定

将试样溶液(5.1)按液相色谱参考条件(5.2)进行测定，得到相应样品溶液的色谱峰面积。根据标准曲线得到待测液中组分的浓度，平行测定次数不少于两次。

1.食品中大黄酚和橙黄决明素的测定 （BJS 201916）.doc

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