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- 【导读】仪器结构:1、含水量测定仪如图由列几部分组成:(1)玻璃烧瓶;硬玻璃制、圆底、短颈、直径100mm,容积500mL。(2)水分接收器;形状如图,容积在0.3mL以下设有10等分刻度...
仪器结构:
1、含水量测定仪如图由列几部分组成:
(1)玻璃烧瓶;硬玻璃制、圆底、短颈、直径100mm,容积500mL。
(2)水分接收器;形状如图,容积在0.3mL以下设有10等分刻度,0.3~1mL间设有7等分的刻度,1~10mL间每分度为0.2mL,但精度相近的水分接受器也可使用。
(3)冷凝管;直形或球形,内管直径10mm,全长350-400mm,末端斜切,套管直径40-50mm,长250-300mm,进出水管口接近两端,但尺寸相近的冷凝管也可使用。
(4)铁架;附有铁环及铁夹。
(5)加热器;电炉或燃气炉。
(6)底盘
三、材料:
1、天平;感量不大于0.1g。
2、量筒:100mL、刻度1mL。
3、石棉网
4、其它:玻璃毛细管(一端封闭)或烘干的无釉磁片,带橡皮头的玻璃棒等。
5、溶剂;二甲苯或甲苯(体积比20∶80)的混合物等,工业纯。
四、使用方法:
1、称量洗净并烘干的玻璃烧瓶的质量(m1),准确至0.1g。
2、将试样充分摇匀,或预热至50-80℃,使成流体后注入玻璃烧瓶中约100g(水分少于25%)或50g(水分多于25%时),称其合计质量(m2)准确至0.1g。
3、用量筒取200mL溶剂,注入烧瓶中,将烧瓶中的混合物仔细摇匀,勿使溅出瓶外并投入一些玻璃毛细管或无釉磁片。
4、将仪器装置如图,先将洗净并烘干的水分接受器(2)的支管紧密的安装在玻璃烧瓶(1)上,使支管的斜口进入烧瓶15-20cm;然后在接受器上连接冷凝管(3),冷凝管的内壁要预先用棉花拭干。安装时,冷凝管与水分接受器的轴心线要相重合,冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为避免蒸气逸出,应在冷凝管的上端用棉花塞着,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
五、试验步骤:
1、加热烧瓶并控制冷凝液的回流速度,使冷凝管的斜口保持每秒滴下2-5滴液体。
2、回馏过程中,水分接受器中水将过到Zda容积刻度前,停止加热,待无溶剂滴出时,迅速取下接受器,并将溶剂水倒入一量筒中,然后装好继续加热回馏。
3、回馏将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使烧瓶中的混合液在短时间剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。
4、接受器中收集的水体积不再增加,而且上层的溶剂完全透明时,应停止加热。
停止加热后,如冷凝管内壁仍有水滴,应从冷凝管上端倒入溶剂,把水滴冲进接受器。如溶剂冲洗依然无效,就用细玻璃棒带有橡皮的一端,把冷凝器内的水刮到接受器中。
5、使玻璃烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读记接受器内或量筒中水分的体积(Vm)。
当接受器内的溶剂呈现浑浊,且管底收集的水分不超过0.2mL,时,将接受器放入热水浸20-30min,使溶剂澄清,再将接受器冷却至室温后,才读记管底收集水分的体积。河北:献县鹏翼建筑仪器厂
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