尿液中的合成代谢类固醇类药物固相萃取净化方法

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【导读】 1．样品预处理在尿液中加入内标物和2mLβ-葡萄糖醛酸酶（5000F单位/mL）充分混合，在65℃条件下水解3h，处理前冷却，用1.0mol/L的KOH溶液调节pH值至6...

1．样品预处理
在尿液中加入内标物和2mLβ-葡萄糖醛酸酶（5000F单位/mL）充分混合，在65℃条件下水解3h，处理前冷却，用1.0mol/L的KOH溶液调节pH值至6.0±0.5；
2.SPE净化
a.活化：分别用3mL甲醇，3mL去离子水和1mL100mmol/L的磷酸盐缓冲液（pH6.0）；在上样前保持柱床湿润；
b.上样：以1~2mL/min的流速将样品载入SPE柱；
c.淋洗：用3mL10%（v/v）甲醇去离子水溶液淋洗，通空气5min干燥柱床；再用1mL的正己烷或者正己烷/乙酸乙酯（50/500，v/v）淋洗SPE柱；
d.洗脱：可以选择如下四种方法，收集洗脱液；
1）3mL二氯甲烷/异丙醇/NH4OH（78/80/2,v/v），溶剂流速控制1~2mL/min，收集洗脱液；洗脱液必须为当天制备的新鲜溶液;
2）3mL二氯甲烷/异丙醇（80/20）;
3）3mL乙酸乙酯;
4）3mL甲醇。
3．蒸发干燥
4．衍生化
加入50μLMSTFA（含有3%的碘化三甲基甲硅烷基），充分混合，70℃条件下反应20min，冷却。
5.VarianSaturn2200GC-MS检测
6.样品成分
睾丸激素
19-noretiocholanon
16-A-hydroxyetiocholanone
康复龙
普拉睾酮
10-去甲睾酮
康复龙代谢物1
康复龙代谢物2
11-B-羟基睾丸激素
去氢甲基睾丸素
19-norandosterone
16-A-表睾（甾）酮
司坦唑醇方法中使用的SPE柱：
BondElutCertify（130mg,3mL,PN.12102051）。我公司可提供产品：BondElutCertify（130mg,3mL,PN.12102051）北京东方惠普科技有限公司详情可致电：010-820178366/68联系人：徐兢苑

2004-07-20 10:02:38

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