气相毛细管色谱仪不分流进样中的瞬间不分流技术

气相毛细管色谱仪的不分流进样与分流进样采用同一个进样口。当不分流进样时，在气化室中气化的含有大量溶剂的样品不可能瞬间进入色谱柱，溶剂峰会严重拖尾，使早流出组分的色谱峰被掩盖在溶剂拖尾峰中，从而使分析变得困难甚至不可能，此现象称为溶剂效应。采用瞬间不分流技术可消除溶剂效应。

一、瞬间不分流技术：

进样开始时关闭分流阀，使系统处于不分流状态，待气化的样品基本或大部分进入色谱柱后开启分流阀，使系统处于分流状态，将残留在气化室中的溶剂气体（包含小部分样品组分）很快通过分流气路放空，从而在很大程度上消除了溶剂效应。分流状态一直持续到分析结束，注射下一个样品时再关闭分流阀。

不分流进样并不是不分流，而是分流与不分流相结合，确定瞬间不分流时间（又称溶剂吹扫时间）往往是分析成败的关键。

二、瞬间不分流时间的确定原则：

瞬间不分流时间的确定依赖于样品性质、溶剂性质、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。

原则上讲，这一时间应足够长，保证绝大部分样品进人色谱柱，避免分流歧视的影响。同时又要尽可能短，Zda限度地消除溶剂效应，使早流出峰的分析更为准确。这显然是矛盾的。实际工作中，常根据样品的具体情况（如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等）和操作条件确定优化的折衷点。一般情况下，这一时间为30～80s，多用45s，可保证95%以上的样品进入色谱柱。

对于高沸点样品，不分流时间长些有利于提高分析灵敏度，而不影响分析准确度。对于低沸点样品，不分流时间要尽可能短些，Zda限度地消除溶剂效应，以保证分析准确度。

三、确定瞬间不分流时间的方法：

首先确定溶解样品的溶剂、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。

开始时可将这一时间设置的长些（90～120s），以保证全部样品组分进入色谱柱。样品进行分析后，选择一个待测组分的峰面积（该峰的k值应大于5）作为测定指标，该峰面积代表1**%的样品进入了色谱柱。

然后逐步缩短不分流时间分别进样分析，计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与diyi次分析的峰面积之比，直到比值小于0.95，此时的不分流时间为Z短时间。

再进一步微调不分流时间，使同一组分的峰面积达到diyi次分析时峰面积的95%～99%，此时的溶剂吹扫时间即为Zyou条件。

仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。

相关热词：

等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。