食品级二氧化碳中苯的分析

随着人民生活水平的日益提高，食品级二氧化碳应用领域不断扩大，主要应用于饮料、啤酒、烟草及防腐保鲜行业，食品二氧化碳的需求将会大幅度提高，市场前景十分广泛。过去ZG的食品CO2标准很粗放，借与国际接轨，以求高的效益，现在很多食品CO2厂都开始执行国际饮料技术协会规定的质量标准,食品CO2的国际标准十分苛刻，指标共有22项，其纯度要求很高；杂质的含量很低，均为10-6(ppm)或10-9(ppb)级.《食品添加剂液体二氧化碳》国家标准与国际饮料技术协会标准（ISBT）及《可口可乐》99年版标准中，规定对苯的技术要求≤20ppb，检测手段采用气相色谱法。可口可乐、百事可乐在ZG建立了许多灌装厂都要用到食品级二氧化碳。如果我国生产的二氧化碳中总烃、苯、硫化物含量达不到标准，将无法打入这些公司。由于长期吸入苯能导致再生障碍性贫血。WHO的水中苯的上限是10ppb,ZG卫生部饮用水标准苯含量应低于10PPB，生产商一般对于那些含有超过5ppb苯的产品,进行配方的改进.作为软饮料界独领风骚百年的国际品牌，可口可乐以其口味获得了很多人的喜爱，但近来它却官司缠身在2006年先是在印度部分邦被控有毒；后又在美国本土遭到起诉，一些美国消费者称该公司软饮料中添加的某些成分可能导致致癌物苯的产生，严重损害消费者的健康。这些致命的“罪名”使得可口可乐很难可乐起来。引起人们对碳酸饮料的恐惧。

二氧化碳的来源

某些天然气田天然CO2，

在ZG广东、山东和江苏等地，亦存在具有开发利用价值的高浓度CO2气田

氨厂和制氢装置在所有工业副产气源中，量Zda也是Z重要的一种气源是合成氨或氢气生产过程的副产气

发酵过程在发酵过程中，将伴生大量CO2气。发酵气是商品CO2气的Z重要气源。石灰生产在石灰窑内煅烧石灰石，即可得到石灰和CO2气体

烟道气是各种含碳矿物燃料燃烧时排放的废气

其它气源用纯氧氧化法由乙烯和氧气生产环氧乙烷的副产气中，CO2含量高达90％以上合成醋酸乙烯反应的副产气，也含有较高浓度的CO2。用碳酸钠和磷酸反应制取磷酸纳，能获得纯度很高的CO2

从各种气源采用不同方法回收的二氧化碳，一般都含有微量硫化物、矿物油、水分及其它微量杂质。为适应金属保护焊、制冷或食品添加剂等用途的需要，必须进一步精制使之达到高纯度。脱硫除臭常用的方法是高锰酸钾（或重铬酸钾）氧化和活性炭吸附，水分一般用干燥法除去。若要生产纯度高于99.99％的特殊用途CO2，还必须除去气体中氢、氧、氮、一氧化碳等低沸点组分。除低沸点组分的方法较多，一般采用低温冻结法或液相闪蒸法。

标准和分析方法

(一)产品标准

CO2国际标准（ISO592384，灭火剂）规定，CO2浓度不低于99.5％（体积），水分含量小于0.01％（重量），矿物油小于5mg/kg。一些主要工业国家的液体CO2产品标准，如日本标准（JISK110678）、原苏联标准（ГОСТ805076）、英国标准（BS410576）和罗马尼亚标准（STAS296276）等，都相应规定了不同用途CO2的ZdiCO2含量标准。一般说来，焊接用CO2的ZdiCO2含量为99.5％（体积）。食品添加剂CO2的浓度范围为98.8～99.8％（体积）。金属铸型用CO2的纯度要求不高，一般为96～99％（体积）。在电子工业和科学研究等领域，需要使用高纯二氧化碳，下表列出了CIG、Linde、Matheson、Scott和LiquidAirCorp.等国外气体公司各种高纯级别的瓶装二氧化碳质量技术指标。

ZG对两类CO2制定了标准，一类是工业级别的二氧化碳标准，适用于化工、焊接、铸型、致冷等用途，属推荐性标准。另一类系食品添加剂级别的二氧化碳标准，属强制性国家标准，分别适用于由发酵气副产和石灰窑气或氨厂气副产的两种液体二氧化碳产品

序号

名称

分析方法

1

纯度（CO2）

溶液吸收法

2

气味

嗅觉

3

气味和口味，水溶液外观

嗅觉和感官

4

水份

露点法

5

总硫

氧化微库仑法

6

总挥发性碳氢化合物

气相色谱法

7

氧

电化学法

8

氨

钠氏试剂分光光度法

9

氮氧化物（NO+NO2）

盐酸萘乙二胺分光光度法

10

一氧化碳(CO)

气相色谱法

11

氧硫化碳(COS)

气相色谱法

12

硫化氢(H2S)

气相色谱法

13

二氧化硫(SO2)

气相色谱法

14

不挥发残余物

重量法

15

油份

比色管

16

酸度

酸碱滴定法

17

磷化氢

气相色谱法

18

氰化氢

分光光度法

19

含氧有机物

气相色谱法

20

乙醛

气相色谱法

21

芳香化合物，苯

气相色谱法

22

甲烷

气相色谱法

苯分析现状

食品级二氧化碳中微量苯，国家标准为≤0.02×10-6（V/V），规定了用FID检测，但由于实际样品中的苯的浓度在5PPb左右，基本达到FID的检测极限，也有厂家宣称能够直接检测0.5ppb的苯，但其抗杂质干扰能力很差，在实际样品调试过程困难，可信度不高，以前有人用安捷伦的6890气相色谱仪直接分析，Zdi检出限为0.01×10-6（V/V），很为勉强，不能满足分析化学规定的Z小检测限1/31/9的阙值要求。但其PID虽然能够达到检测需求，但价格昂贵，而且由于其检测机理和线性范围的限制，其只能检测5-120PPB的苯，而且电子能量小于10.2ev的有机物不能检测，造成企业产品成本的增加。

GC-MS测试可以满足各项检测要求，但企业前期投入和后期维护的费用都很高。在环境检测常用的便携苯检测仪，虽然标称检测限达到5PPb左右，但其精密度较差，不能满足企业质量控制要求。测试管法，虽然在国外使用较多，但单次成本高，且对操作者要求较高，人为误差较高。浓缩解析的方法在现有仪器的基础上，加装浓缩解析装置就能满足需求，其原理和应用都比较成熟，轻松达到0.001×10-6（V/V）的检出限要求，其线性范围宽，可满足客户对成品气和原料气的测量，其定量重复性的标准偏差在10%以内。

浓缩气相法的理论和应用基础

利用被分析杂质在吸附浓缩柱上比主组分有更大的保留值或更大的吸附性。当样品出于低温的吸附剂上通过时，大量主组分迎头放空，而痕量杂质被吸附剂吸附浓缩留在柱内。但浓缩的杂质超过检测器可检出浓度时，浓缩柱被升温，杂质组分脱附，送入色谱系统进行分离分析。在环境的痕量有机物的标准分析方法中，都将吸附和脱附作为常规分析方法，有大量文献阐述其在实际中的应用效果。对于在浓缩法在食品级二氧化碳中的应用，只是扩展其应用领域。

方法的适用性

当采样体积为300mL时，对苯的检测限为1ppb，当采样体积为10L时，对苯系物的检测限为0.1ppt，对于食品级二氧化碳中苯的检测，只需要在100ml/min下采样3min就可以保证准确的检测样品。在TENAX吸附剂上，苯在38℃是的保留体积为19L/g.

GC9560浓缩色谱的特点

采用了比例流量排放装置，保证了在不同流量吸附操作时，对吸附流量的精确控制；应用了样品预热装置，保证吸附时，样品温度的一致；采用自清扫装置，保证每次解析后，解析管的残留达标。

1.FID直接进样

2.PID直接分析

3.浓缩-FID分析

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