- 2024年5月6日长步道亮相美国芝加哥国际自动化展!
- 向劳动者致敬
- ASD培训 | ASD地物光谱仪操作培训班第六期圆满落幕
- 行业应用 | 傅立叶红外光谱快速分析润滑油
- 五一佳节,感恩有你——致敬每一位劳动者
- 致敬不凡,致敬平凡!赛谱仪器祝您节日快乐!
- 五一劳动节放假通知及服务保障
- 路博环保|致敬劳动者
- RSA5000实现ZigBee信号占用信道再分配解决方案
- 盛会回顾 | 聚束科技亮相第十七届中国科学仪器发展年会
- 产品介绍 | Picarro G2307 气体浓度分析仪
- 应用分享丨以亚皮米级光谱分辨率测试PIC中的微环谐振腔
- ISP Optics 红外光学元件系列--红外透镜
- 来源:内容来源于网络 浏览量:65次
- 【导读】【摘要】 目的 建立盐酸头孢唑兰原料药中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷有机溶剂残留量测定方法。方法 采用顶空气相色谱法测定。结果 待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结...
【摘要】 目的 建立盐酸头孢唑兰原料药中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷有机溶剂残留量测定方法。方法 采用顶空气相色谱法测定。结果 待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论 该法可用于盐酸头孢唑兰原料药中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷残留量的检测。【关键词】 盐酸头孢唑兰;有机溶剂残留量;气相色谱法;顶空进样
盐酸头孢唑兰(Cefozopran Hydrochloride)是第四代头孢类KJ素,对革兰阳性菌、革兰阴性菌、厌氧菌显示广谱KJ活性,与第三代头孢菌素相比,增强了抗革兰阳性菌活性,特别对肺炎链球菌等有很强活性,对一般头孢菌素不敏感的粪链球菌亦有较强作用,对弗氏枸橼酸杆菌、阴沟肠杆菌均有较强活性。由于在该药的合成过程中使用了一类溶剂1,2-二氯乙烷和二类溶剂二氯甲烷,为控制产品质量,本文采用GC顶空色谱法,建立了以上两种残留溶剂的测定方法。
1 仪器与试药
Agilent 6890气相色谱仪;所用试剂除1,2-二氯乙烷为色谱纯外其余均为分析纯;盐酸头孢唑兰原料药由扬子江药业集团有限公司提供(批号:050315;050321;050325)。
2 试验方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:DB-5毛细管柱(30m×530μm×5μm);柱温:采用程序升温先以80℃保持8min,然后以30℃/min的速度升至240℃,保持10min;顶空进样:顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30min;进样口温度180℃;检测器:电子捕获检测器(ECD),温度250℃;分流比1:1;载气:高纯N2 ,流速3.0ml/min;溶剂:N’N-二甲基甲酰胺(DMF)。
2.2 专属性试验 分别取二氯甲烷、1,2-二氯乙烷适量,精密称定,用DMF稀释制成每1ml中含二氯甲烷0.03mg、1,2-二氯乙烷0. 25μg的混合溶液作为对照品溶液。分别取空白溶剂DMF和对照品溶液1ml,置于顶空瓶中,于上述色谱条件下进样,并用各溶剂的单标溶液进行定位。结果(图1)表明,DMF中的少量杂质不干扰残留溶剂的分析。
2.3 精密度试验 取专属性试验项下的对照品溶液1ml,置于顶空瓶中,于上述色谱条件下重复进样6次,记录色谱图。待测物峰面积的RSD分别为二氯甲烷1.7%,1,2-二氯乙烷5.0%,表明两种溶剂进样精密度良好。
2.4线性试验 取二氯甲烷、1,2-二氯乙烷适量,精密称定,分别置量瓶中,用DMF稀释制成一系列线性溶液,取线性溶液1ml,置于顶空瓶中,于上述色谱条件下进样,记录色谱图,以峰面积(A)为纵坐标,以浓度C(μg/ml)为横坐标进行线性回归。结果表明,二氯甲烷在25.96~51.92μg/ml、1,2-二氯乙烷在0.1981~0.3962μg/ml范围内线性关系良好。线性回归曲线见图2。图B:1-二氯甲烷,2-1,2-二氯乙烷
图1 空白溶剂(A)和对照品溶液(B)色谱图二 氯 甲 烷:A=212.455394C+247.8925 1,2-二氯乙烷:A=189.432491C+1.520955
图2 二氯甲烷、1,2-二氯乙烷线性回归曲线图(n=5)2.5 Zdi检测限测定 精密称取二氯甲烷、1,2-二氯乙烷各适量,用DMF分别逐级稀释,取稀释液1ml,置于顶空瓶中,于上述色谱条件下进样,以信噪比S/N=3/1计算检测限。结果分别为:二氯甲烷0.075μg/ml;1,2-二氯乙烷0.006μg/ml。
2.6 样品测定 取本品0.5g,精密称定,置10ml量瓶中,用DMF溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液;对照品溶液按2.2中方法配制。分别取对照品溶液和供试品溶液1ml,置于顶空瓶中,于上述色谱条件下进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。结果见表1。表1 三批样品二氯甲烷、1,2-二氯乙烷残留量检测
3 讨论及小结
3.1 色谱条件的选择 检测过程中,先后使用HP-1,HP-5毛细管柱,均未能达到良好分离效果,而选用DB-5毛细管柱,各残留溶剂与空白溶剂均达到了完全分离。
3.2 本文所建立的方法准确可靠,可用于盐酸头孢唑兰中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷有机溶剂残留的检测,对本品的质量控制和使用安全有非常重要的意义。
【参考文献】
1 The ICH steering committee. 药品注册的国际技术要求.北京:人民卫生出版社,2001,343.2 国家药典委员会.ZG药典(二部).北京:化学工业出版社,2005.VolⅡ.
3 王诗鸿. 第四代头孢菌素头孢唑兰.ZG新药杂志,2006,15(4):312-315.
仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
相关热词:
等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
- 2006-04-24 17:14:54
- 标签:
- 收藏(0) 赞(0) 踩(0)
- 随时了解更多仪器资讯,求购、招标、中标信息实时更新,厂商招商信息随时看。大量、齐全、专业的仪器信息尽在仪器网(yiqi.com)。扫一扫关注仪器网官方微信,随时随地查看仪器用户采购、招标需求!
-
顶空气相色谱法测定盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量2006-09-25 12:14:37
可用于盐酸头孢唑兰中二氯甲烷、12-二氯乙烷有机溶剂残留的检测,3.2本文所建立的方
-
安捷伦仪器出新品 气相色谱质谱联用系统2002-08-11 10:34:56
日前,安捷伦科技在北美化学残留分析学会上,正式公布并具体展示了其企业推出“7000”系列三重四极杆气相色谱/
-
赛默飞TRACE 1300系列模块化气相色谱仪功能特点2004-07-05 09:14:02
赛默飞TRACE 1300系列模块化气相色谱仪全新设计的进样口最大程度避免了热传导对橡胶隔垫的危害,降低隔垫
-
赛默飞气相色谱柱的工作原理2004-07-05 09:14:02
赛默飞气相色谱柱的工作原理 赛默飞气相色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出
-
赛默飞模块化气相色谱仪满足您需要的完整解决方案2004-07-05 09:14:02
赛默飞TRACE 1300系列模块化气相色谱仪设计有两种不同型号,应对纷繁复杂的实验室需求。TRAC
-
饲料中的氯霉素的测定-气相色谱法2004-07-05 09:14:03
Thermo Scientific 的气相色谱Trace 1310 分析饲料中的氯霉素检测限可以达到2u
-
固相萃取-气相色谱法测定果蔬中的有机氯和拟除虫菊酯类农药残留2004-07-05 09:14:03
采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测果蔬中的农药残留,准确定量目标物,RSD 值小,灵敏度高,无杂质峰干扰
-
环境空气中芳香烃类有毒物质测定溶剂解吸-气相色谱法2004-07-05 09:14:03
本文参考国标方法和质量控制规范,以毛细管色谱柱TG-WaxMS(30 m×0.25 mm×0.25 μm
-
气相色谱-质谱法测定电子电器产品中多溴联苯及多溴联苯醚2004-07-05 09:14:03
样品中的PBBs 及PBDEs 用甲苯索氏提取,采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证,外标法定量
-
气相色谱-质谱法测定电子电器产品中邻苯二甲酸酯2004-07-05 09:14:03
样品中的邻苯二甲酸酯用二氯甲烷索氏提取,采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证,外标法定量。结果表
顶空气相色谱法测定盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量
-
您可能感兴趣
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi