FIA6000+流动注射分析仪测定土壤中的硝氮

　　硝态氮是作物生长的重要无机氮源之一，其含量直接关系到作物的产量与品质。土壤中过多的硝态氮会引起作物硝酸盐含量超标，食用后亦危害人体健康，引发农产品安全问题；再者，土壤中硝态氮的淋失不仅影响土壤肥力，而且是地下水硝酸盐污染的主要来源。因此，及时准确地测定和掌握土壤中的硝态氮含量，对于指导合理施肥、促进农业增效、保障农产品安全均具有重要意义。
　　目前，我国实验室测定土壤中硝态氮含量的方法主要为蒸馏法和微量扩散法这两种手工测定方法，费时、费力、效率低。流动注射分析法是近年来新兴的分析方法，对于批量样品的测量具有很大优势，不但分析速度快、操作自动化，而且灵敏度高。
实验部分
　　仪器及原理
　　①仪器：FIA6000+全自动流动注射分析仪硝氮分析模块（北京吉天仪器有限公司）。
　　②原理：镉能还原水中硝酸盐为亚硝酸盐，连同水样中原有的亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1-萘基)乙二胺偶合，形成玫瑰红色的偶氮染料，用光度法在540nm处进行测定，减去不经还原柱的水样用同样的方法测得的亚硝酸盐，得出硝酸盐的含量。
　　样品采集及前处理
　　①土壤样品的采集：海河沿岸采集土壤样品若干。
　　②前处理：称取新鲜湿土10g左右,放入200ml塑料瓶中，再加入50ml0.01mol/LKCL溶液，加盖振荡15min。悬液静置3-5min后过滤，滤液稀释一定倍数后（本次实验稀释10倍）用于分析。
　　试剂和标准溶液配置
　　①氯化铵缓冲溶液：在1L的容量瓶中，称取85g氯化铵（NH4Cl，优级纯）和1.0g二水合乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA•2H2O，优级纯）溶于800ml去离子水中，混合均匀，根据需要用（NaOH，优级纯）调节溶液的pH值为8.5，Z后用去离子水定容至1L；
　　②磺胺显色剂：在1L的容量瓶中，加入600ml水，再加入100ml85％的磷酸溶液，40.0g磺胺，1.0gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，搅拌至全部溶解，用去离子水定容至1L，储存在深色瓶子中；
　　③标准曲线浓度：20ppb，50ppb，100ppb，200ppb，500ppb，2000ppb。
结果
　　标准曲线测定结果
　　根据实验结果可知，标准曲线呈现较好的线性关系，所得曲线拟合的标准方程为C=15.6110*A-1.8504（其中，A为峰面积，C为硝态氮浓度），相关系数r=0.9999。

　　样品测定结果
　　以所测三个样品浸提液的结果为例。可以看出，基线平稳、峰型良好，计算出浸提液样品1-3的结果分别为0.5mg/L、0.83mg/L、1.83mg/L，进一步计算土壤中的含量分别为12.50mg/kg、20.75mg/kg、45.75mg/kg。可见，海河一带土壤硝态氮含量高低不一，总体而言土壤肥力良好；其中，样品3所在位置的土壤肥力很高。

结论
　　通过以上实验分析表明，使用流动注射分析仪测定土壤中的硝态氮，分析速度快，可以有效提升检测的效率、精密度和准确度，同时避免了人体接触试剂的安全隐患。

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