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色谱基础知识
气相色谱——易挥发且热稳定的物质,沸点在500℃以下,约占已知化合物五分之一。
GX液相色谱——只要有合适溶剂溶解的物质,一般都能用液相分析。包括高沸点、大分子、
热不稳定化合物、生物活性有机化合物及离子型无机化合物。
流动相——以一定的流速载带样品一起进入色谱柱进行分离,再将分离的各组分带入检测器进行检测,Z后流出色谱系统。流动相不参与分离作用,只起运输作用。(GC中主要有氮气、氦气等惰性气体)
固定相——在色谱分离中固定不动,起分离作用的一组。(GC:聚硅氧烷、聚乙二醇、氧化铝、分子筛)
压力/流量控制
自动控制——EPC/AFC/APC/EFC
目前主流压力控制范围0-150psi,控制精度0.01Kpa
单位换算:100kPa=1bar 1kgf/cm2=98.1kPa 1psi=6.89kPa
ppm=百万分之一(10-6) ppb=十亿分之一(10-9) ppt=万亿分之一(10-12)
色谱柱:填充柱——具有固体填充物的金属管或玻璃管,填充柱可接受的样品量大,柱子寿命长,但
分离效率低,多用于气体分析等。柱子外径通常2-4mm,长0.5-4mm,填充物可为高分子聚合物,分子筛或涂有固定液的单体。
毛细管柱——装有固定相的石英毛细管,毛细管柱容量小,但分离效率高,分析时间短,柱子外径通常为0.1-0.53mm,长有10、15、25、30m和50m等几个规格,膜厚0.1-5um微米之间。
气相检测器:
检测器类型 连接色谱柱 分析对象及分类
氢火焰检测器(FID) 毛细管柱或填充柱 大部分有机物
热导检测器(TCD) 毛细管柱或填充柱 大部分有机物和无机物,常量分析
电子捕获检测器(ECD) 毛细管柱 电负性有机物,如卤代烃
氮磷检测器(NPD) 毛细管柱 痕量氮、磷化合物检测
火焰光度检测器(FPD) 毛细管柱 痕量硫、磷化合物检测器
FID对大部分有机物有响应,TCD对无机物有机物都有响应,因大多数组分与载气热导率差别不大,所以灵敏度低,一般用于常量分析ECD它只对具有电负性的物质,如含有卤素、硫的物质有响应,且电负性越强,检测灵敏度越高FPD它是一种对含硫磷的有机化合物具有高选择性和灵敏度的检测器,主要由火焰喷嘴、滤光片、光电倍增管构成。(冷焰)
NPD是一种对含氮磷的有机化合物有高选择性和灵敏度的检测器,结构类似FID,主要差别是NPD在喷嘴上方有铷珠,氢气流量较小。
- 2004-07-09 09:55:18
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