电热消解仪常见样品消解方法

　　土壤的消解

　　仪器：ED36 聚四氟乙烯消解管

　　试剂：1. 盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯

　　2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　3. 氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL

　　4. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯

　　步骤：

　　1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，插入消解孔中。

　　2. 设定消解仪温度为100℃，加热至样品剩余少量后取下冷却。

　　3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，加盖。

　　4. 设定消解仪温度为170℃，升温加热约1h，冷却后开盖。

　　5. 继续加热挥硅，升温到200℃，待冒浓白烟蒸至少量后，取下冷却，液体呈透明。

　　污水的消解

　　仪器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯

　　3. 高锰酸钾(KMnO4 )：5%

　　步骤：

　　1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。

　　2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。

　　3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。

　　4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。

　　5. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。

　　6. 冷却后样品消解完毕。

　　蔬菜的消解

　　化妆品的消解

　　仪器：ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯

　　步骤：

　　1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱" href="http://www.18show.cn/product/st73623.html" target="_blank">烘箱'>烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。

　　2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞， 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，放置过夜。

　　3. 设置消解仪温度为65℃，将消解管插入消解孔中，使酸回流清洗试管内壁，使样品与酸完全混合，保持10min。

　　4. 升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min消解样品，如果样品没有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1)，重新设置温度，继续消解到样品溶液透明，呈淡黄色。

　　茶叶的消解

　　仪器：ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯

　　3. 过氧化氢(H2O2 )：30%，分析纯

　　步骤：

　　1. 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ，塞上带孔管塞，放置过夜。

　　2. 插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65℃，缓慢加热使样品起泡混合，保持65℃恒温15min。

　　3. 升温到135℃，保持1h，消解样品。

　　4. 如消解不完全，冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，或滴加过氧化氢H2O2，升温并保持温度，至溶液透明。

　　5. 升温到160℃，赶酸至2mL左右。

　　仪器：EHD36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，分析纯

　　2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯

　　步骤：

　　1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分，需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品，置于消解管中，设定温度为90℃，加热5-10min，驱走有机溶剂。

　　2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3，放置片刻后，继续加热5min，取下。

　　3. 加入5mL硫酸H2SO4，设定温度为350℃，加热至产生白烟，取下定容。