标准样品的产生、发展及其作用

　　一、 引言

　　简单地说，标准样品就是实物标准，它是标准的另一种存在形式，它与文字标准合在一起构成完整的标准形态。

　　根据GB/T15000.1-94《标准样品工作导则<1>在技术标准中陈述标准样品的一般规定》的规定："在技术标准中规定的各项技术指标以及有关标准分析试验方法，凡需要标准样品配合才能确保这些技术标准应用效果在不同时间、空间的一致性时，都应规定研制和使用相应的标准样品。"由此可见标准样品是保证文字标准有效实施的实物标准，是文字标准的必要补充，是标准工作一个不可分割的组成部分。

　　但是，不少人文字标准很熟悉而对标准样品很陌生，有的甚至于根本不了解，这是什么原因呢?

　　原因之一是早期由于国际间沟通比较少，技术水平不高，在实施文字标准时不需要由标准样品来确保它在不同时间、空间的应用效果一致性，所以大多数人没有这方面的要求。

　　原因之二是标准样品产生的时间比较晚。一般认为标准样品真正从理论上得到承认是在1975年正式成立ISO/REMCO(标准样品委员会)。也有人认为应是1978年正式发布ISO指南6《在国际标准中陈述标准样品的一般规定》。同具有几千年发展历史的文字标准相比，标准样品的发展历史太短了，以至于不能有效引起专业技术领域专家的重视。

　　原因之三是对标准样品的宣传不够。其实在国际上真正产生具有标准样品性质的钢铁标样是在1905年的美国。我国从1950年以后在冶金领域也开始研制开发有关的标准样品。但是大多数人都把其当作一般量具而不了解标准样品为文字标准服务，使文字标准得到有效实施的作用。

　　原因之四是标准样品具有自己本身的特点，即它是标准化技术发展到一定阶段的产物。也就是说当在实施文字标准时，由于技术上的原因或经济效益方面的要求，必须采用标准样品才能达到目的，否则文字标准就无法证实。

　　例如，早期在对冶金样品进行分析时，采用一般分析方法既慢又复杂，不能保证钢铁冶炼质量，而且分析数据还不可靠。采用钢铁标准样品之后，使得分析速度和分析质量大大提高，从而极大地提高了钢铁冶炼质量和经济效益。由于这个原因，标准样品的应用就得到了急剧的发展。

　　二、 标准样品的定义

　　标准样品英文名称从1978年开始正式确定为Referencematerial(简称RM)。原文含义为参照物"，实际上就是这种物质提供一个或多个量值作为其他测量值是否准确的"参照值。"也就是说，采用一种方法对其进行测量，如果测量得到值与其提供的"参照值"相吻合，则我们就认为该测量方法是合格的，可靠的;相反，如果不相吻合，则我们就认为该测量方法是不合格的，不可行的。由此，为了更加符合使用习惯，我们把其提供的量值"标准值"，把这种物质称为提供标准值的样品――标准样品。

　　在ISO指南30：1992《标准样品常用术语及定义》中对标准样品是这样定义的：标准样品是具有一种或多种足够均匀的和很好确定了的特性值的材料或物质，可以用来校准仪器、评价测量方法和给材料赋值。"从定义可以看出，用作参照物的标准样品提供的标准值有二个特点：

　　1、具有足够的均匀性。请注意不是非常均匀而是足够均匀。因为它仅仅是为了保证技术标准应用效果在不同空间应用的一致性，即满足文字标准中的技术指标的要求即可以了。但是由于它需要在不同空间中进行量值传递，即不论是在上海还是在北京，不论是在ZG还是在美国，在测量一批材料中不同的标准样品时所提供的值就是一致的。

　　2、很好确定了的。请注意不是指非常准确而是指很好确定，即要求这个标准值是可靠的。我们不要求其非常准确只要求应满足文字标准中的技术指标要求。这里要强调说明的一点是，所谓"很好确定了的"的含义之一就是标准样品应具有足够的稳定性，以保证在不同时间中进行量值传递。即保证其在有效期内是均匀的，可靠的。

　　在GB/T15000.2-94《标准样品工作导则<2>标准样品常用术语及定义》中对有证标准样品(又称国家标准样品，英文简称CRM)是这样定义的：“有证标准样品是具有一种或多种化学的、物理的、生物的、工程技术的或感官等性能特征，经过技术鉴定附有说明上述性能特征的证书，并经国家标准化管理机构批准的标准样品。”

　　三、 标准样品的作用

　　从定义中我们还可以看出，标准样品具有如下作用：

　　1、用于校准仪器：由于标准样品提供的标准值是准确、可靠的，所以当我们对一台仪器设备的测量性能产生怀疑时，我们可以用其来作为"被测量物"。当仪器测量得到的值与标准值不致时，而且偏离到其不确定度区间之外，我们就可以认定该仪器存在问题，并采取措施加以校准和修正。这种方法与我国对计量仪器进行计量检定不一样，它具有如下特点：

　　(1)由于它的试验条件与实验测量时的试验条件、程序是相同的，所以它能反映出仪器真正的使用性能;而不是象计量检定时另制定一套与实际试验不完全一致的**统一的专用计量检定规程。实践证明：由于后者的试验程序、条件与实际使用不尽一致，所以有些计量检定合格的仪器在实际使用中往往并不格。

　　(2) 由于在仪器校准时，把标准样品当作一般"被测量物"看待，所以这种方法简便、容易，具有实用性。

　　(3)这种方法专业性强，它能够解决一般方法无法解决的"直线校准"问题。例如对自动化仪器、智能化仪器、生物化学分析仪器，由于必须进行"直线校准"，所以只能采用标准样品来进行。正因为如此，目前标准样品在高新技术领域中的应用正在急剧地扩大。

　　2、用于评价测量方法：测量方法的可靠性是专业测量技术领域中*难解决也是*迫切需要解决的问题。从理论上讲，测量方法包括测量程序、测量仪器及辅助设施、操作人员、采样程序，数据处理统计分析及测量时的环境条件等要素。因此，在我国过于强调?quot;测量仪器"要素仅仅只是整个测量方法中的一部分(当然是非常重要的一部分)。也就是说，测量仪器再好，如果测量方法其他任何一个要素出现问题，整个测量结果都是不可靠的。而标准样品的产生则为全面考核测量方法的可靠性提供依据，也就是采用标准样品对测量方法可以进行全面评价。

　　更进一步，由于有了这种对测量方法进行全面考核的手段，因此我们也可以说，标准样品可以为新型的、高技术的测量方法的开发提供基本依据。当然，反过来，新型的、高技术的测量方法也为开拓更多、更新更高技术的标准样品的应用范围提供了手段。

　　3、 建立测量结果的溯源性

　　4、 测量结果不确定度的测定

　　5、 建立实验室间试验获得的测量结果的可比较性

　　6、 给材料赋值

　　7、 考核实验室操作人员的操作水平

　　8、 用于生产线上的质量控制

　　*后，应该说明的是：标准样品的特性值并不是都能用"准确度"来进行定量规定的。有些感官性能和工程性能的标准，例?quot;白酒"以及一些农产品标准样品，它是依据经验和感官(例如溴觉、味觉和触觉等)对被测物进行比较的"标准品"。这类标准样品的应用范围也非常广泛。因此，我们对这一类标准样品也应给予充分地重视。

　　标准样品的管理

　　自从本世纪初美国研制成功**个冶金标准样品(当时称Standardsample)以来，经过约法100年的发展，在国际上和我国匀已经建立了一个完整的标准样品管理体系。这个体系包括一套行政管理和技术管理法规体系和相应层次的管理机构。以下就对此加以简要的介绍。

　　1、 标准样品管理机构的层次

　　在国际上，1975年召开的有关RM的国际研讨会向ISO建议成立一个有关RM的常设委员会。ISO这一年在ZY秘书处下成立了一个标准样品委员会(简称ISO/REMCO)，正式把标准样品的管理纳入标准化管理的轨道。ISO/REMCO的主要目的是：

　　1) 协调和促进国际间RM的生产、分发和应用;

　　2) 收集和传播有关RM方面的信息，组织开展有关RM国际间的技术交流和活动;

　　3) 提出并制定指导RM研制、定值和应用方面的指导性文件(ISO指南)，为统一国际间的RM管理提供依据。

　　从1978年ISO/REMCO制定发布**批有关RM的国际指南以来，在二十多年的时间内，ISO/REMCO已经制定了7个ISO指南和大量技术文件，召开了23次会议。截止到2000年5月，ISO/REMCO已经有65个成员国(其中P成员29个，O成员36个);与21个国际机构或组织建立了合作关系;成立了6个工作组;从而极大地推动了国际标准样品的发展。

　　在国内，自从1952年我国研制成功**批冶金国家标准样品以来，我国标准化主管部门把标准样品生产、分发和应用的管理纳入标准化管理的范畴。1988年，为了进一步促进我国标准样品工作的规范化、正规化管理，国家标准总局批准成立了**实物标准委员会(后更名为**标准样品技术委员会);到了1996年，为了更好地参与国际标准化活动，促进我国标准样品的管理与国际接轨，国家质量技术监督局(当时为国家技术监督局)批准成立了ISO/REMCOZG委员会来统一与ISO/REMCO直接对口，协调我国与国际之间标准样品的技术交流活动。在此期间，根据标准样品工作的需要，**标准样品技术委员会还分别批准成立了冶金、有色金属、环保、农药、气体化学品、无损探伤、酒类等7个分技术委员会以及多外专业技术工作组。由此，从行政管理方面看，按国家质量技术监督局标准化司-各省、直辖市、自治区质量技术监督局标准化管理处-市、县质量技术监督局标准化科一条管理路线进行;从技术管理方面看，按**标准样品技术委员会(ISO/REMCOZG委员会)-各专业分技术委员会-各专业技术工作组一条路线进行;从而使得我国的标准样品管理机构层次日趋完善。

　　2、 标准样品的管理法规体系

　　由于在国际上ISO/REMCO仅仅是对标准样品在技术上起指导、协调、传播和推动作用，所以ISO/REMCO只建立了一套技术法规，这就是：

　　1) ISO指南6：1978《在国际标准中关于标准样品的陈述》;

　　2) ISO指南30：1992《标准样品常用术语及定义》

　　3) ISO指南31：1981《标准样品证书内容》

　　4) ISO指南32：1997《有证标准样品的应用和化学分析中的校准》

　　5) ISO指南33：1989《有证标准样品的应用》

　　6) ISO指南34：2000《标准样品生产者技术能力的通用要求》

　　7) ISO指南35：1989《标准样品定值的一般原则和统计学原理》

　　在国内，经过二十多年的发展，已经基本形成了一套完整的标准样品管理法规体系。这一体系包括三个部分：

　　1) 法规法令

　　1990年国务院发布的《中华人民共和国标准化法实施条例》第十一条规定：对需要在**范围内统一的下列技术要求，应制定国家标准(含标准样品的制作);第十三条规定：对没有国家标准而又需要在**某个行业范围内统一的技术要求，可以制定行业标准(含标准样品的制作)。

　　本法令为在我国生产、分发和应用的标准样品进行管理提供了基本法律依据。

　　2) 规章、规范

　　1988年国家标准总局批准发布的《国家实物标准暂行管理办法》和1993年国家技术监督局发布的《国家标准样品研制工作程序》把我国标准样品的行政管理纳入了规范化、程序化和法制化的轨道。在此之后，根据这些法令、规章，**标准样品技术委员会逐步制定和正在制定如下9个管理规范：

　　① 国家标准样品管理办法

　　② 国家标准样品质量管理办法

　　③ 国家标准样品研制单位认定规定

　　④ 国家标准样品编号方法

　　⑤ 国家标准样品证书、标志申办、使用和监督管理暂行办法

　　⑥ 国家标准样品审定会(评审会)组织及报批工作程序

　　⑦ 标准样品定点销售单位认定、监督规范

　　⑧ 国家标准样品发行ZX及分ZX管理办法

　　⑨ ISO/REMCOZG委员会通信成员管理办法

　　3)技术法规

　　为了有效地实施国家的法令、规章和规范，**标准样品技术委员会向国家质量技术监督局提出并制定了7个国家标准样品工作导则：

　　①GB/T15000.1-94《标准样品工作导则1 在技术标准中陈述标准样品的一般规定》;

　　②GB/T15000.2-94《标准样品工作导则2 标准样品常用术语及定义》

　　③GB/T15000.3-94《标准样品工作导则3 标准样品定值的一般原则和统计方法》

　　④GB/T15000.4-94《标准样品工作导则4 标准样品证书内容的规定》

　　⑤GB/T15000.5-94《标准样品工作导则5 化学成分标准样品技术通则》

　　⑥GB/T15000.6-94《标准样品工作导则6 标准样品包装通则》

　　⑦GB/T15000.7-94《标准样品工作导则7 标准样品生产的质量体系》

　　这7个标准样品工作导则大多数是参照采用ISO指南，一部分是根据我国的实际国情要求制定的，这些导则的实施从技术上为我国标准样品工作的发展提供了依据，使我国标准样品工作得以健康有序地发展。

　　有证标准样品的生产

　　由于在参照采用ISO指南6《在国际标准中关于标准样品的陈述》的国家标准GB/T15000.1《标准样品工作导则<1>在技术标准中陈述标准样品的一般规定》中明确规定："在技术标准中规定的各种技术指标以及有关标准分析试验方法，凡需要标准样品相配合才能确保这些技术标准应用效果在不同时间、地点的一致性时，都应规定研制和使用相应的标准样品。"由此可知，标准样品作为文字标准的补充，在国际和国内一直都由标准化主管部门对其生产(这里生产的含义为标准样品的研复制)进行严格的科学管理。

　　在国际上，为了保证这种管理的科学性和有效性，由ISO/REMCO(国际标准化组织标准样品委员会的缩写)主持制定了七个国际指南，这就是：

　　ISO指南6《在国际标准中关于标准样品的陈述》

　　ISO指南30《标准样品常用术语及定义》

　　ISO指南31《标准样品证书内容》

　　ISO指南32《有证标准样品的应用及在分析化学中的校准》

　　ISO指南33《有证标准样品的应用》

　　ISO指南34《标准样品生产者能力的通用要求》

　　ISO指南35《标准样品的定值--一般原则和统计学原理》

　　在我国，为了保证这种管理的科学性和有效性，并为了与国际惯例接轨，从1904年以来，陆续参照、等同采用了上述部分国际指南，制定了七个国家标准GB/T15000.1～7《标准样品工作导则〈1〉～〈7〉》。本文就简单地介绍在生产有证标准样品时，如何应用这些国际标准。

　　1、 生产标准样品的依据

　　生产标准样品的法律依据是《中华人民共和国标准化法实施条例》，该条例第十一条规定："对需要在**范围内统一的下列技术要求应当制定国家标准(含标准样品的制作)";第十三条规定："对没有国家标准而又需要在**某个行业范围内统一的技术要求，可以制定行业标准(含标准样品的制作)"。

　　由此我们可以知道：在我国，只有国家和行业标准样品才具有法律上的有效性，我们把这二种标准样品均称为有证标准样品，简称CRM。应明确指出：只有附有国家质量技术监督局颁布证书的国家标准样品和有关行业标准化主管部门颁布证书的行业标准样品才具有确认"相应被验证的试验方法、被校准的试验仪器或被赋予特性值的材料"法律上的有效性。除此之外，其他标准样品均称为无证标准样品(简称RM)，只能供有关生产机构内部质量管理时使用。

　　2、 生产有证标准样品的程序

　　为了获得生产有证标准样品的许可，有关生产者必须遵循如下程序：

　　1)立项申请：要按照我国标准化管理的有关程序向有关标准化管理部门提出立项申请，填报申请书。

　　2)审查申请及列入计划：接到申请书的有关标准化主管部门应在三个方面对申请单位进行审查，首先是立项的必要性、可行性;其次是申请单位是否具有资格以及在技术上是否胜任;*后要与各有关部门进行协调，以获得一致确认。在此之后，有关标准化主管部门将项目列入年度标准项目计划中，从而确认其在法律上的合法性。

　　3)执行计划：被确认的有证标准样品的生产者要按计划进度要求，依据国家标准GB/T15000标准样品工作导则规定的技术准则生产标准样品，并需要完成如下技术文件：标准样品研制报告和工作报告、按GB/T15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》的规定编制定值报告;按GB/T15000.4《标准样品证书内容的规定》编制标准样品证书。

　　4)审查、批准和发布：有证标准样品的生产必须按照标准样品工作程序的要求由有关技术归口单位主持评审。在通过评审后，如是国家标准样品则报国家质量技术监督局批准发布;如是行业标准样品则报有关行业标准化主管部门批准发布，并报国家质量技术监督局备案。批准发布后的标准样品必须按GB/T15000.6《标准样品包装通则》规定的要求包装、运输和贮存，并附由**标准样品技术委员会颁发的证书、带防伪技术的标签。

　　3、 生产有证标准样品的技术准则

　　有证化学成份标准样品的生产必须按GB/T15000.5《化学成份标准样品技术通则》规定的要求制备、定值和包装，其他类型的标准样品(例如物理性能、生物学的、生物分子学的、工程性质的或感官的)也可参照该标准。在执行该标准时，应遵循如下四条准则：

　　1= 制备标准样品的物料须具有足够的均匀性

　　这条技术准则包含有二层含义：一是需要有均匀性以保证所生产的标准样品上载有的特性值具有一致性。它是为了保证量值能够在实验室之间得到传递，从而达到技术标准的应用效果在不同地点的一致性。二是需要有足够的均匀性，它是由标准样品的标准化特性决定的，也就是说生产标准样品时，必须考虑它的生产成本;所选择的物料不是越均匀越好，而是能获得*佳经济效益。

　　应该明确：生产标准样品的目的是为了保证技术标准实施的一致性。因此均匀性是标准样品*重要、*关键、*本质的特性，生产者必须给予*大的关注，并按GB/T15000.4的规定，可由一个实验室采用F检验或T检验法进行。

　　2= 有证标准样品的定值要采用很好确定了的方法

　　标准样品以其所带有的特性值为技术服务，所以确定这个特性值就是标准样品又一个*重要、*关键、*本质的技术准则。按照GB/T15000.3的规定定值一般可以采用三种方法，在新修订的ISO指南35中及正在修订的GB/T15000.7《标准样品生产者能力的通用要求》中，则可以采用四种方法，这就是：

　　A.在一个实验室中用一种权威测定法(或称**测定法或称定义法)进行测定;

　　B.在一个实验室中用两种或两种以上准确、可靠的方法进行测定;

　　C.多个实验室采用一种或多种准确、可靠的方法协作测定;

　　D.采用一种特定的方法(实验室间研究)进行测定。

　　定值结果应以标准值和标准不确定度的形式表示。

　　3= 定值以后的有证标准样品必须进行稳定性检验

　　为了保证标准样品在不同时间所载有特性值的一致性，定值以后的标准样品必须进行稳定性检验以作为确定其有效性和技术依据。

　　稳定性检验要制定相应的计划，采用不同的时间间隔;所采用的检验方法要与定值所采用的方法相同。

　　应该强调指出：对稳定性检验的结果必须编制稳定性检验报告，并以这个报告作为确定有效期的技术依据。

　　4) 有证标准样品的溯源性

　　根据GB/T15000.4的规定,标准样品必须确认其溯源性，这是没有疑问的。但是应该指出：标准样品作为一种特殊的产品，其定值具有计量学上的科学性。所以，一般地讲，对于化学成份、生物学的、生物分子学的、工程性质以及感官的标准样品，它的溯源性有其特殊性，不能直接采用目前我国计量技术领域中的溯源性概念，而应按GB/T15000.7附录A的规定执行。