溶剂残留分析对顶空进样器的技术要求

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【导读】溶剂残留分析对顶空进样器的技术要求目前我厂主要有磷酸川芎嗪原料的残留溶剂检查需要用顶空进样.方法如下：一．色谱条件与系统适用性试验： SUPELCOWAXTM-10毛细...

溶剂残留分析对顶空进样器的技术要求

目前我厂主要有磷酸川芎嗪原料的残留溶剂检查需要用顶空进样.方法如下：

一．色谱条件与系统适用性试验：

SUPELCOWAXTM-10毛细管柱（键合聚乙二醇为固定相）；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求，理论板数按丙酮峰计算应不低于1000。

测定法：精密称取本品，加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液2ml，置顶空瓶中，在75℃平衡20分钟。精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图；另精密称取乙醇和丙酮，加二甲亚砜制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取2ml，置顶空瓶中，同法测定。按外标法以峰面积计算，含乙醇量与丙酮量均不得过0.5%。

二．ZG药典2005年版对残留溶剂的顶空进样的要求如下：

顶空进样

1.除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N，N-二甲基甲酰氨、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。

2．除另有规定外，顶空条件的选择：A.应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的平衡温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。B.顶空平衡时间为30～45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。顶空平衡时间通常不宜过长，如超过60分钟，可能引起顶空瓶的气密性变差，导致定量准确性的降低。以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70～85℃。

3.测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。

二．对顶空进样器的要求：

1 上海思达分析仪器公司的HS-9A型顶空进样器

2 控温范围:顶空瓶温度:室温以上10℃-240℃,精度为1℃。

进样环管及进样取样管路温度:室温以上10℃-240℃

3．顶空瓶应耐腐蚀（如N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂）、密闭。

4三路要独立控温，可根据分析要求设定所需的温度

5．保证样品的重复性好。RSD<3%

6．要求气密针可加热，确保样品无冷凝。

7．要有反吹系统，避免样品交叉污染。

8样品池精巧，安静，支持多种规格的顶空瓶。

9可连接岛津GC-14C气相色谱仪，带同步启动进样与N2000色谱工作站连接。

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2004-07-30 11:24:48

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