原子荧光光谱仪器分析Z佳条件的选择

 　　1、灯电流的选择　　灯的辐射强度直接影响荧光强度，原子荧光光谱仪用的元素灯工艺特殊，与原子吸收分光光度计元素灯不同，它允许瞬时大电流而不会产生自吸，一般用推荐值即可，对双阴极灯可以通过调整主阴极和辅阴极的电流比例来调节灯能量，灯电流的调节与高压没有任何关系，它与原子吸收不同，灯电流越大产生的荧光强度信号越大，也就是灵敏度越高，一般主阴极电流对信号灵敏度起主要作用。对于Hg灯，由于其工艺特殊而且是阳极灯，使用时Z好不要超过推荐值。　　元素灯或包装盒上标明的是Zda平均工作电流，而原子荧光光谱仪软件上设定的电流是脉冲峰值电流，例如设定100mA工作电流，其实际的平均电流在3mA左右。　　2、负高压选择　　负高压的调节与灯电流没有关系，不存在原子吸收分光光度计的自动平衡概念，高压越高，则荧光信号越大，同样噪声也增大，稳定性就相对差一点，光电倍增管有一定的耐压范围，高压与灵敏度成指数关系。根据具体信号强度进行选择，一般推荐在300左右，总调整范围是200～500V。实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以改变负高压，例如硒元素灯灵敏度比较低，一般需要加大高压。　　3、载气流量的选择　　载气的作用就是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化，载气流量太大就会造成气流速度快，冲淡原子浓度，导致原子化效率降低，从而影响灵敏度，但气流小则会造成信号不稳定，影响原子化效率，一般采用推荐值。　　4、屏蔽气的选择　　屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽，防止氢化物被氧化，同时减少荧光猝灭现象，屏蔽气太小会造成屏蔽效果不好，影响信号的灵敏度和稳定性，太大则会造成影响原子化效率，灵敏度降低。　　5、原子化器高度的选择　　炉高是指原子化器顶部距光电倍增管ZX的距离，也就是光轴与原子化顶部的距离，其高度与气流量的选择有关，一般在8mm左右，主要目的是使元素灯发光照射在原子化效率Z好Z稳定的区域，如果气流量选择较大，则原子化器应适当降低，一般采用推荐值即可，做Hg时，一般调整在10mm左右。　　6、泵转速和进样量的选择　　对于断续流动，在固定时间内泵速越快进样量越大，主要取决于采样环的长短，推荐条件下每次的进样量为1.2ml左右，它还和泵管粗细以及压块顶丝的松紧有关，一般情况下要保证样品充满采样环，过量采样会造成浪费和管道污染。　　7、读数时间和进样时间的选择　　读数时间是具体的信号有效测量时间，在该时间内进行信号采集，读数时间一般大于进样时间，便于把有效信号都采集在内，读数时间太长会造成过多采集空白信号，采完信号后的那段时间继续转泵主要是为了清洗管路和原子化器，用户可根据信号峰型和样品含量选择合适的清洗和读数延迟时间。

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