- 钢研纳克邀您参加「2024科学仪器开发者大会」
- 钢研纳克青科管协开展“以数为擎 驱动转型”主题培训活动暨数字化人才训练营
- 应用分享 | 制备50W全光纤中红外超连续谱激光器
- 网络研讨会通知Ⅲ| 先进电池材料表征线上国际研讨会
- 交错人字形混合器凸凹槽改善微通道层流混合效率
- 【新品发布】创新引领,效率飞跃:Molecular Devices 发布最新酶标仪软件
- 【选型指南】不同行业如何选择合适的溶解氧测定仪?
- 钢研纳克邀您参加「2024科学仪器开发者大会」
- RTP快速退火炉在β-Ga2O3MESFET器件中的应用
- 应用EmporeHLB膜式固相萃取柱建立水中联苯胺的检测方法
- 食品添加剂检测篇|CommaSil C18通用型液相色谱柱,优秀峰型和高分离度
- 速速收藏!一文总结正确的灭菌方法
- 冻干微球的快速分装方法
- 来源:内容来源于网络 浏览量:993次
- 【导读】三氯乙烯为有芬芳气味的无色液体,呈高度脂溶性,遇火焰或紫外线可生成光气,三氯乙烯常用于机械仪表制造业的金属脱脂和金属零件清洗、干洗衣物、植物和矿物油的提取、制备药物、有机合成以及溶...
三氯乙烯为有芬芳气味的无色液体,呈高度脂溶性,遇火焰或紫外线可生成,三氯乙烯常用于机械仪表制造业的金属脱脂和金属零件清洗、干洗衣物、植物和矿物油的提取、制备药物、有机合成以及溶解油脂、橡胶、树脂和生物碱、蜡等。过去医学上曾将其用作麻醉剂,属于蓄积性麻醉剂,可经呼吸道、消化道及皮肤吸收,对神经系统有强烈YZ作用,皮肤接触三氯乙烯能引起皮炎、湿疹及造成皮肤干裂和继发性感染。
四氯乙烯是无色液体,有刺激和麻醉作用,作为干洗溶剂被广泛应用,废弃溶液排入城市下水道,由于现在的污水处处理工艺水平的限制,并不能有效去除三氯乙烯和四氯乙烯,大部分直接排入河道,由于其毒性和难降解性,对地表水造成了污染,给人们的健康和工农业生产带来了不利的影响,所以对其浓度进行监测是非常必要的。
GC-MS方法可以同时检测三氯乙烯和四氯乙烯,而且对检测对象可以准确定性、定量。本文根据三氯乙烯和四氯乙烯的质谱裂解规律,选用多种特征离子,建立了对三氯乙烯和四氯乙烯在工业废水中残留量的质谱检测方法,快速定性和定量水体中的三氯乙烯和四氯乙烯。
1实验部分
1.1仪器及试剂
气相色谱(TraceGCUltra)-质谱(DSQⅡ)联用仪(Thermofisher公司);TRACETR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱(30m×0.25mmID,0.25μmfilm);自动顶空进样器(意大利DANI公司);三氯乙烯标准溶液(1000mg/L,国家环保局标准物质研究所);四氯乙烯标准溶液(1000mg/L,国家环保局标准物质研究所);超纯水Millipore超纯水机制备。
2.2气相色谱-质谱条件
载气:高纯He;载气流量控制方式:压力控制;流速:1.2mL/min,恒流模式,进样量1μL,不分流进样;数据采集和处理:N2000软件工作站。进样口温度:150℃,质谱检测器温度200℃;离子源:电子轰击离子源(EI);电子能量:70eV;扫描质量范围m/z:20-200;检测模式;选择扫描离子模式检测,溶剂延迟3分钟。升温程序:初始温度40℃,保持1min;10℃/min升至100℃;保持1min;三氯乙烯和四氯乙烯的出峰时间分别为3.7,5.2min.
2.3三氯乙烯和四氯乙烯混合标准溶液的配制
分别取1000mg/L三氯乙烯和四氯乙烯标准溶液100uL于100mL棕色容量瓶中,甲醇定容至刻度线,4℃条件下储存,使用时取该混合标准储备溶液若干配制浓度为10、20、60、100、140、200ug/L的校正标准溶液,用于制作标准工作曲线。
2.4水样的采集和保存方法
采样时候先加入0.3-0.5g抗坏血酸于顶空瓶内,取水至满瓶,密封,采样后24h内完成测定。
2结果与讨论
2.1标准物质总离子流图和MS图
本方法选用TRACETR-WaxMS毛细柱,在选定的色谱条件下对三氯乙烯和四氯乙烯混标进行选择离子扫描(SIM),作出总离子流图(见图1),根据其质谱图(见图2)对三氯乙烯和四氯乙烯进行定性鉴定,按照出峰顺序分别为三氯乙烯、四氯乙烯,全扫描图谱的背景干扰非常严重,而实验测定的水样所含目标化合物含量不高,所以本实验不采用全扫描,SIM的优势在于仅对目标化合物的特征离子进行扫描,所以可很大的提高检测限和灵敏度,减少了背景干扰。可以准确进行定性和定量检测。
2.2标准曲线、精密度和检出限
选取10、20、60、100、140、200ug/L6个浓度绘制工作曲线,由实验可知,浓度在10~200ug/L范围内三氯乙烯和四氯乙烯的浓度与峰面积值呈良好线性关系,三氯乙烯的标准工作曲线为Y=1.18×106X+1.45×106,相关系数为0.9992,方法检出限为1.2μg/L,四氯乙烯的标准工作曲线为Y=1.12×106X+2.96×106,相关系数为0.9992,方法检出限为1.2μg/L,每个浓度作六次平行实验,三氯乙烯的RSD为1.59~3.15%,四氯乙烯的RSD为1.39~3.25%。
2.3样品测定结果
我们对某环境水样进行了监测,重复测定六次,结果见表1。
表1环境样品测定结果及回收率
三氯乙烯六次测定的相对标准偏差为1.99%,四氯乙烯六次测定的相对标准偏差为3.76%,同时做回收率实验,三氯乙烯和四氯乙烯的加标回收率分别为100.7%,99.6%。
3结论
研究结果表明,本方法前处理简单,分离效果良好,定性离子丰度较大,回收率比较高,线性关系和检出限良好,能够同时对水样中的三氯乙烯和四氯乙烯进行定性和定量检测,质谱全部分析时间不到6min,相对标准偏差符合要求,加标回收率表现优异,说明本方法用于工业废水中三氯乙烯和四氯乙烯的检测结果是可靠的,适合于工业废水中三氯乙烯和四氯乙烯快速分析测定。仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
相关热词:等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,se54se,熔融指数仪,透射电子显微镜。
- 2004-07-31 09:01:47
- 标签:
- 收藏(0) 赞(0) 踩(0)
- 随时了解更多仪器资讯,求购、招标、中标信息实时更新,厂商招商信息随时看。大量、齐全、专业的仪器信息尽在仪器网(yiqi.com)。扫一扫关注仪器网官方微信,随时随地查看仪器用户采购、招标需求!
-
工业用四氯乙烯-水分的测定2004-07-13 09:31:25
HG/T3262-2014工业用四氯乙烯范围本标准规定了工业用四氯乙烯的要求、试验方法、检验规则及
-
工业用三氯乙烯-水分的测定2004-07-13 09:31:25
HG/T2542-2014工业用三氯乙烯本标准规定了工业用三氯乙烯的分类、要求、试验方法、检验规则
-
工业废水处理技术与方法措施综述(三) 工业废水处理技术与方法措施综述(三)2004-07-30 11:24:47
工业废水处理技术与方法措施综述(三)6.重金属废水处理技术方法重金属废水主要来自矿山、冶炼、电解、电镀、农药
-
工业废水处理技术与方法措施综述(二) 工业废水处理技术与方法措施综述(二)2004-07-30 11:24:47
工业废水处理技术与方法措施综述(二)3.含gong废水特性与处理方法含gong废水主要来源于有色金属冶炼厂、
-
工业废水处理技术与方法措施综述(一)2004-07-30 11:24:47
伴随工业快速发展,工业废水的排放量日益增加,达不到排放标准的工业废水排入水体后,会污染地表水和地下水。水体一
-
14种工业废水处理技术方法大盘点(三)2004-07-30 11:24:47
08怎样处理造纸工业废水?造纸废水主要来自造纸工业生产中的制浆和抄纸两个生产过程。制浆是把植物原料中的纤维分
-
污水处理技术篇:工业废水处理技术答疑50题(一)2004-07-30 11:24:47
污水处理技术篇:工业废水处理技术答疑50题工业废水排放是造成水质安全问题的重要因素之一,工业污水处理不达标将
-
几种工业废水处理技术介绍2004-07-30 11:24:47
随着国家对环保的重视,以及工业水处理的技术发展,以下简述几种工业废水处理的新技术。膜技术膜分离法常用的有微滤
-
工业废水的取样2004-08-12 09:23:04
工业废水的成分经常变化,这主要是由生产工艺,产品种类及特点的变化而造成的。因此,采集工业废水水样时,
-
工业废水处理技术之制药废水处理工艺汇总2004-08-15 10:46:30
目前,制药企业在工业生产中产生的废水因成分复杂、有机物含量高、毒性大、色度深和含盐量高,特别是生化性差、且间
气质联用法测定工业废水中的三氯乙烯和四氯乙烯
-
您可能感兴趣
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi