- 探索精准分析新境界——福立F80气相色谱仪优势亮点全解析
- 福洋生物邀请您参加第26届中国国际焙烤展览会
- 珀金埃尔默多款新品发布,为分析检测技术再添利器
- 瑞沃德邀您共赴2024长三角神经科学论坛
- 早鸟倒计时2天!小动物颈静脉插管采血及给药培训班@你报名参加
- 精彩回顾|安泰维修租赁亮相第四届雷达未来大会
- 全球最具性价比旋转蒸发仪闪亮登场——步琦旋转蒸发仪 R-80 小巧、灵活且高效!
- 新品品鉴 | 中药色谱分析,稳健实用合规
- 探索原子吸收分析新境界:珀金埃尔默PinAAcle系列耗材解析
- Phytomedicine一作刘坤博士:专注中药作用机制,从临床到基础研究,走少有人走的路
- 每周推荐|户外便携式多参数水质测定仪
- 【外泌体大咖分享】逆转PD-1/PD-L1免疫治疗耐药性
- 细胞计数仪知识分享系列 I 鉴定识别篇
- 来源:内容来源于网络 浏览量:1416次
- 【导读】 (徐州市畜禽水产品质量检测中心等)原文出处来源于仪器信息网摘要:摘要:对乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定方法进行了调整改进,使用了全自动定氮仪,将蛋白沉淀后滤纸过滤改为离心取上清液...
-
(徐州市畜禽水产品质量检测ZX等)
原文出处来源于摘要:摘要:对乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定方法进行了调整改进,使用了全自动定氮仪,将蛋白沉淀后滤纸过滤改为离心取上清液,去掉了消解液转移定容再取用的实验步骤,将盐酸标准滴定溶液浓调整为0.02mol/L,每个样品减少25ml三溶液的用量,15ml浓硫酸的用量。改进后各浓度添加回收试验的相对标准偏差均低于3%,回收率在99.89%-102.32%。
关键词:非蛋白氮;改进
1引言
乳与乳制品中的非蛋白氮(MPN),是指乳与乳制品中非蛋白状态的含氮元素的化合物。在动物饲养业中,非蛋白氮作为反刍动物饲料的蛋白代替物,用做补充反刍动物对日粮蛋白的需要[1]。牛乳中大约含0.5%的含氮化合物,蛋白质占含氮化合物的95%,非蛋白氮占含氮化合物的5%[2]。正常情况下,乳品中非蛋白氮含量与蛋白质代谢物尿素氮含量呈正相关[3]。然而,不法商贩受经济利益的驱使,直接向原料乳中添加三聚氰胺等严令禁止添加的含氮化合物,给社会造成了重大危害。乳与乳制品中的非蛋白氮的测定方法(GB/T21704-2008)是三聚氰胺事件后出台的国家标准,运用了半微量凯氏定氮法,操作较为繁琐,本文对检测方法进行了适当的调整改进,使用了全自动定氮仪,取得了良好的试验效果。
2实验部分
2.1试剂
盐酸为优级纯(国药集团化学试剂有限公司);其他试剂均为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)。
2.2样品处理
将待测样品摇匀,准确称取5g,精确到0.0001g,置于离心管中,加入15ml15%三溶液,漩涡3min混匀,8000r/min离心5min,取10g上清液置于消解管中,再加入0.1gCuSO4•5H2O,2gK2SO4及5ml浓硫酸。置于消解仪中,260℃消解至泡沫停止,420℃消解1h。取下放冷,加入10ml去离子水,进行定氮蒸馏。
空白试验:取0.1g蔗糖于离心管中,按上法进行处理,并进行定氮蒸馏。
2.3定氮蒸馏
取甲基红—溴甲酚绿乙醇溶液指示剂(甲基红1g/L—溴甲酚绿5g/L)10ml与20g硼酸定容至1L,用0.05mol/L氢氧化钠溶液调整pH至4.2左右,配置成指示剂-硼酸吸收液。
将消解管置于定氮仪中,设置定氮仪加入20ml400g/LNaOH溶液,进行蒸馏,用0.02%盐酸标准滴定溶液进行滴定。3结果与讨论
表1精密度试验、空白试验和添加回收试验结果
3.1精密度试验、空白试验和添加回收试验
滴定平均体积(ml)
非蛋白氮含量平均值(%)平均回收率(%)相对标准偏差(%)空白(n=6)0.65530.0073/2.03添加浓度0.02%(n=6)0.05%(n=6)0.10%(n=6) 1.91455.321210.3242 0.02160.05080.1023 99.89101.62102.32 2.231.561.33
表2离心与滤纸过滤试验结果样品离心处理非蛋白氮含量平均值(%)滤纸过滤处理非蛋白氮含量平均值(%)生鲜牛乳样品1(n=6)生鲜牛乳样品2(n=6)生鲜牛乳样品
吸收液用氢氧化钠溶液调节了pH值,因此空白对照中有较大的滴定体积,这是为了对定氮仪进行精密度测试,并不反应空白中实际的非蛋白氮含量,在滴定样品的时候,需要扣除空白滴定体积。
使用硫酸铵做添加回收试验,在添加浓度0.02%-0.1%范围内,相对标准偏差均低于3%,回收率在99.89%-102.32%。
3.2离心处理效果试验
(n=6)0.02160.02080.03230.02140.02010.0325
GB/T21704-2008中使用滤纸过滤蛋白质沉淀后的液体,由上表可知,蛋白质沉淀后的液体用离心处理与用滤纸过滤处理的效果相当。
3.3留样检测结果
对某市畜禽水产品质量检测ZX生鲜牛乳留样92份进行了测定,测定结果如下:
图1留样检测结果
66个样品的非蛋白氮含量在0.03%,20样品的非蛋白氮含量在0.02%,非蛋白氮含量在0.02%-0.03%的样品占样品总数的93.5%,0.01%占3.3%,0.04%占2.2%,0.05%占1.1%。
3.4处理方法改进
有文献报道,3倍体积的15%三对生鲜牛乳中蛋白质有Z佳的沉淀效果[4]。用离心代替GB/T21704-2008中滤纸过滤,增加实验的可操作性。减少去除蛋白后的上清液取用量,,按比例减少催化剂硫酸铜和增加沸点的硫酸钾用量。因为乳与乳制品中非蛋白氮含量均较低,因此同时减少了浓硫酸的用量。改进后每个样品减少了25ml三溶液的用量,15ml浓硫酸的用量。取消了消解液定容再取用的步骤,避免了消解液转移定容再转移过程中的损失和不确定度的增加。增加滴定酸溶液的浓度至0.02mol/L,减小了滴定酸配置过程对滴定结果的影响,在乳与乳制品中非蛋白氮含量为0.03%的情况下,滴定体积约为3ml。
4结论
乳与乳制品中非蛋白氮测定的国标方法经改进后,使用了自动定氮仪,调整了样品处理方法,减少了实验操作步骤,增加了实验的可操作性,减少了试剂用量。改进后方法操作更简便,试剂用量更节省,并有良好的精密度和回收率,对乳与乳制品中非蛋白氮的测定有现实指导意义。仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
相关热词:等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,se54se,熔融指数仪,透射电子显微镜。
- 2004-08-02 09:17:05
- 标签:
- 收藏(0) 赞(0) 踩(0)
- 随时了解更多仪器资讯,求购、招标、中标信息实时更新,厂商招商信息随时看。大量、齐全、专业的仪器信息尽在仪器网(yiqi.com)。扫一扫关注仪器网官方微信,随时随地查看仪器用户采购、招标需求!
-
HACCP体系在乳制品生产中的实施现状及有效应用研究-ATP荧光检测仪技术文2007-05-11 13:54:58
HACCP体系在乳制品生产中的实施现状及有效应用研究-ATP荧光检测仪技术文章HACCP
-
连续搅拌反应釜温度控制方法的研究2004-07-06 08:51:52
【摘要】:石油化工工业是国家经济发展的支柱性产业,连续搅拌反应釜作为化工生产中实现化学反应的主要设备,其自动
-
LLOYD质构仪在乳制品行业的应用2004-07-06 08:51:53
乳制品是人们日常生活中的一种重要营养食品,随着国民对乳制品的消费意识不断的增强,加之国家积极倡导国民消费乳
-
大便培养方法的研究与改进2004-07-09 09:55:17
大便培养方法的研究与改进 目的通过对人的大便进行培养,了解其身体健康状况。从业人员大便进行培养
-
湿热试验箱加湿和除湿方法的分析研究2004-07-09 09:55:20
本文对湿热试验箱加湿和除湿的方法进行了深入的研究和全面论述,有助于在新型湿热试验箱开发中加湿和除
-
厂家阐述环境试验箱温度偏差和均匀度两种表述方法的比较2004-07-09 09:55:20
厂家阐述环境试验箱温度偏差和均匀度两种表述方法的比较:1)用温度均匀度指标虽可表示箱内工作空间温度均匀性的好
-
食品安全国家标准 乳和乳制品酸度的测定2004-07-13 09:31:25
食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定 GB5413.34-2010食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测
-
免疫组化IHC增敏方法的研究进展及技术改进2004-07-19 09:04:13
IHC增敏方法的研究进展及技术改进 免疫组织化学(IHC)或称免疫细胞化学是一种方法学,根据
-
超声检测(UT)、磁粉检测(MT)和液体渗透检测(PT) 三种常规无损检测方2004-07-20 10:02:38
超声检测(UT)、磁粉检测(MT)和液体渗透检测(PT)三种常规无损检测方法的优缺点比较 无损检
-
ELISA检测方法的优缺点2004-07-25 09:29:06
虽然ELISA方法操作简单可靠性强,但在实际操作过程中还是要多加注意。今天我们一起来看看我公
乳与乳制品中非蛋白氮含量测定方法的改进
-
您可能感兴趣
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi