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- 【导读】 近日,荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈,由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一,“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场,目...
近日,荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈,由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一,“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场,目前波及范围不断扩大已经流入ZG香港和欧洲16国。
氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂,被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。
迪马检测方案优势:
1) 方法采用乙腈水提取,ProElutPLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化,LC-MS/MS检测,可有效去除鸡蛋中的蛋白质,碳水化合物和脂肪等多种杂质,实现优异的净化效果;
2) 方法定量限0.5μg/kg(欧盟法规EUNo.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5μg/kg),完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求;
3) 本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。
1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。
2、标准品配制 标准储备液:准确称取氟虫腈标准品,用乙腈配制成125ng/mL和1.25μg/mL的标准储备液。
3、提取
SPE法:取2g样品,加入2mL水、4mL乙腈,超声提取10min,加入1g氯化钠,振荡混匀,8000rpm离心5min,收集2mL上层清液,待净化;
QuE法:取2g样品,加入2mL水、4mL乙腈,超声提取10min,加入1g氯化钠,振荡混匀,8000rpm离心5min,收集1.5mL上层清液,待净化。4、净化
SPE法:将待净化液加入到ProElutPLS-A6mL(Cat.#:65926)柱中,收集0.5mL流出液,加入0.5mL水,混匀,供LC-MS/MS分析;
QuE法:将待净化液加入到ProElutQuEChERS2mL净化管(Cat.#:64600)中,涡旋混合1min,8000rpm离心2min,准确取0.5mL上清液,加入0.5mL水,混匀,供LC-MS/MS分析。5、色谱条件
UPLC 条件:色谱柱:EndeavorsilC18,1.8μm100x2.1mm (Cat#:87003)
流 速:0.2mL/min ,进样量:5μL,柱 温:40℃,流动相:A:水 B:乙腈,梯度:
时间/Min.
0
4
7
7.5
15
A(%)
50
10
10
50
50
B(%)
50
90
90
50
50
质谱条件:
电离模式:ESI 扫描方式:负离子扫描
检测方式:多反应监测 电喷雾电压:4500V
雾化气压力:50psi 辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi 离子源温度:500℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称
定性离子对
(m/z)
(母离子/子离子)
定量离子对
(m/z)
(母离子/子离子)
碰撞气能量/eV
去簇电压/V
氟虫腈
434.9/330.2
434.9/330.2
-20
-90
434.9/399.1
-15
434.9/366.2
-20
6、添加回收结果
鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果:
基质
方法类型
添加浓度为5μg/kg
加标量:125ng/mL,加80μL
添加浓度为50μg/kg
加标量:1.25μg/mL,加80μL
基质效应(%)
回收率(%)
基质效应(%)
回收率(%)
鸡蛋
SPE
94.8
103.6
102.4
90.4
QuE
95.2
93.1
98.4
101.5
添加水平为5μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—QuE法
添加水平为50μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—QuE法
氟虫腈标准曲线鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息
货号
名称
规格
样品前处理
65926
ProElutPLS-A
6mL30/pk
64600
ProElutQuE兽药残留检测专用净化管
15mL50/pk
244358
12管防交叉污染真空SPE萃取装置
12位
4803
1,3,6mL柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵,无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
FitMax针头式过滤器Nylon
13mm,0.22μm100/pk
30040
FitMax针头式过滤器Nylon
13mm,0.45μm100/pk
色谱柱及保护柱
87003
EndeavorsilC18
100x2.1mm,1.8μm
标准品
46819
氟虫腈[120068-37-3]
100mg
HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂
50101
乙腈HPLC级
4L
通用色谱产品
52401B
瓶架/蓝色
50孔
52401A
瓶架/白色
50孔
1034
样品瓶(棕色/螺纹)
2mL,100/pk
1035
样品瓶盖/含垫(已经组装)
100/pk
H80465
HPLC进样针
25μL
红色货号产品火热促销中
二、蔬菜水果中氟虫腈的检测对于氟虫腈的分析检测,早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前,迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法,该方法用于:蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有:色谱柱:LeapsilC18,前处理:ProElut QuEChERS。
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- 2004-08-03 09:01:55
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