六价铬的测定方法

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【导读】铬广泛存在于自然环境中，化妆品中铬的污染来源主要是原材料及水，但水中铬主要是电镀、冶炼、制革，印染、制药等工业废水污染。铬主要以六价和三价两种价态存在。微量的三价铬对人体是必需的...

铬广泛存在于自然环境中，化妆品中铬的污染来源主要是原材料及水，但水中铬主要是电镀、冶炼、制革，印染、制药等工业废水污染。铬主要以六价和三价两种价态存在。微量的三价铬对人体是必需的，过多时也和六价铬一样对人体有害。一般六价的毒性比三价铬强100倍，更易被人体吸收。化妆品卫生标准规定铬为禁用物质。铬的测定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。含量高时还可用容量法测定。（一）二苯碳酰二肼分光光度法1应用范围本法适用于各类化妆品中铬的测定，Zdi检测量为0.2μg。若取1.0g样品检测，Zdi检出浓度为0.2mg/kg。2原理化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解，剩余的亚硝酸钠被尿素分解。澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色，测定铬的含量。3试剂3.1铬标准贮备液准确称取2.828g在105℃～110℃干燥2h的重铬酸钾K2Cr2O7（优级纯）溶于200m1纯水中，加1.5m1浓硝酸，用纯水定容至1000ml，此溶液1.00ml相当于1.00μg铬。3.2铬标准溶液取1.00ml铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml此溶液1.00ml相当于1.00μg铬。3.31％二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide，（C6H5NH2）2CO]取二苯碳酰二肼1.0g，加丙酮50ml使溶解。加水使成100ml。3.41+1磷酸溶液。3.520％尿素溶液。3.61+1硫酸溶液。3.72％亚硝酸钠溶液。3.86％高锰酸钾溶液。3.9硝酸：优级纯。3.10硝酸：优级纯。3.11辛醇。3.12过氯酸：优级纯。3.13饱和草酸铵。3.141＋7硫酸溶液。4仪器4.1硬质玻璃消解瓶（管）。4.250ml比色管。4.3瓷坩埚。4.4箱形电炉。4.5分光光度计。5分析步骤5.1样品预处理5.1.1湿式消解法：准确称取1.0～2.0g样品，置于消解瓶中，同时做试剂空白。如为干燥固体样品，可酌加适量的水，使含水约75％以上，加硝酸10～15m1，混合放置，然后徐徐加热。待激烈反应停止并冷却后，加硫酸5～7.5m1，再徐徐加热。如消解过程中有大量气泡可加辛醇2～3滴。溶液如变为暗色时，再加2～3ml硝酸继续加热，至产生三氧化硫白烟而溶液呈现淡黄色或无色时消解完成。若消解不完全可再加少量硝酸及高氯酸1m1，加热以加速消解，消解液冷却后加5ml水及5m1草酸铵溶液，加热至生成三氧化硫白烟为止，冷后加水使成50ml作为待测溶液，同时做试剂空白。5.1.2干湿消解法：准确称取样品1.0g置于瓷坩埚中在小火上缓缓加热直至碳化。移入箱形电炉中于450～500℃下灰化6h左右，冷却取出。葳灰化不完全可加硝酸溶液2～5ml反复消解直至样液为微黄色或无色，微火浓缩至近干，然后定量转移至50ml具塞比色管中，用水定容至刻度，必要时离心沉淀。同时做试剂空白。5.2标准曲线5.2.1吸取铬标准溶液（3.2）0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00ml，分别置于150ml三角瓶中,加纯水至50ml。5.2.2向标准系列中加0.5ml1+1硫酸,0.5ml1+1磷酸及2～3滴6%高锰酸钾溶液.如紫红色消褪则应再加高锰酸钾溶液。各加几粒玻璃珠，加热煮沸，如紫红色消退，需补加高锰酸钾至煮沸后仍需保持紫红色。5.2.3冷却后向各瓶中加1ml20%尿素溶液（1），然后滴加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴需充分振摇，直到紫红色刚褪去为止。待瓶中不冒气泡后再将溶液转移到50ml比色管中，用纯水稀释至刻度。5.2.4向比色管各加入2.5ml1+7硫酸，0.5ml1%二苯碳酰二肼,立即摇匀放置10min（2）在波长540nm下用3cm比色皿以纯水作参比测定吸光度值。绘制标准曲线。5.3测定分别取待测溶液及试剂空白溶液50ml于150ml三角瓶中，调pH为7.0,按5.2.2～5.2.4操作。从标准曲线读取铬的浓度。6计算c=（A-A0）V/mV1式中：c――化妆品中铬的浓度，μg/g；A――从标准曲线上查得样品管中铬的含量，μg；A0――试剂空白管中铬的含量，μg；m――样品质量，g；V――样品总体积，ml；V1――测定时所取样液量，ml。注解（1）还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，然后再加亚硝酸钠溶液。（2）二苯碳酰二肼与铬反应时温度和放置时间对显色都有影响。15℃时颜色Z稳定，显色后2～3min颜色可达Z深，15min显色稳定，1小时后有明显褪色。

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2004-08-06 17:18:19

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