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GC气相色谱仪待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,GC气相色谱仪由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于GC气相色谱仪载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是GC气相色谱仪在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而GC气相色谱仪电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。 一、GC气相色谱仪环境要求: 1、推荐实验室温度为20-27oC,相对湿度10~80% 2、推荐气相色谱仪工作台,长2.3米、宽0.8米,承重大于100公斤。GC气相色谱仪建议离墙距离0.3米以上。注意:储存和运输也应在温度范围–18℃和湿度范围5-95%下进行。 二、GC气相色谱仪电源要求 1、单相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,GC气相色谱仪有单独的良好接地。 2、若电压不稳,GC气相色谱仪需配置稳压电源,功率大于4千瓦。 3、准备2个合格的万用接线板,总数不小于6个扁平三角接线插座。 三、GC气相色谱仪载气要求: 1、当配有FID,NPD,FPD检测器时:GC气相色谱仪需配备三种气源,纯度>99.999%,并推荐使用除水过滤器。高纯氮气(NPD、FPD建议只使用钢瓶气,不建议使用气体发生器)高纯氢气(NPD、FPD建议只使用钢瓶气,GC气相色谱仪不建议使用气体发生器)干燥空气(NPD、FPD建议只使用钢瓶气,不建议使用空气压缩机) 2、当配有ECD检测器时:需配备高纯氮气,纯度>99.999%,GC气相色谱仪并推荐使用除水和脱氧过滤器。 3、当配有TCD检测器时:GC气相色谱仪需配备高纯氢气或氦气,纯度>99.999%(用于安装时样品分析)。 4、当配备气体自动进样阀时:需再配动力气(干燥压缩空气或氮气)。 5、使用钢瓶气时,必须配上相应的、分压表大于5公斤的减压阀,并且安装试漏。GC气相色谱仪减压阀出口应配上可接1/8”英寸(约3.3mm)外径铜管的接头。 四、GC气相色谱仪峰丢失故障原因分析 a、气路中有污染 GC气相色谱仪可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。 1、为了减少对气路的污染,GC气相色谱仪可采用以下的措施:程序升温的Z后阶段应有一个高温清洗过程; 2、注入进样口的样品应当清洁; 3、GC气相色谱仪减少高沸点的油类物质的使用; 4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。 b、峰没有分开 GC气相色谱仪峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但GC气相色谱仪柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。GC气相色谱仪在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
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- 2004-08-08 18:03:59
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