真空顶空气相色谱法的研究及其应用

   研究了一种新的顶空采样方法———真空顶空法。通过实验,比较了其与加热顶空气相色谱法的优缺点,发现将两种顶空方法联用能取得更好的效果。将这种联用方法应用于食用油中甲醇和6号溶剂油残留量的测定,得到甲醇和6号溶剂油残留的质量浓度与其峰面积线性范围分别为1010～180μg/mL、1210～161μg/mL,回归方程分别为y=010318x-010783、y=010561x-010125,相关系数为019991;检出限313、516μg/mL,RSD为1190%和3132%,回收率为9210%～106%。  顶空气相色谱法用于低沸点有机物的测定,具有操作简便、选择性强、共存物干扰少等优点,近年来在食品、卫生、环保等行业得到广泛应用。顶空气相色谱法测定的准确性和灵敏度受挥发性组分在两相分配比的影响。在给定条件下,待测组分在气相中的分配比越大,测定结果越准确、测定方法越灵敏。目前,顶空气相色谱法一般用加热的方式,使样品中的低沸点有机物在某一恒定温度下挥发、平衡、进样测定。本文采用抽真空的方式,降低体系压强,使低沸点有机物挥发,达到平衡后,通入惰性气体吹扫样品,使待测组分进一步分配到气相中,取气相组分测定。本实验比较了两种顶空方式的优缺点,并将两种顶空方法联用,测定食用油中残留甲醇和6号溶剂油,取得了良好的效果。  食用植物油一般有压榨和浸出两种制法,其中浸出法是用萃取原理制油,因其出油率高、加工成本低等优点,成为目前国内外油脂生产的主流技术。显然,用浸出法制得的成品油可能含有残留溶剂。目前,国内企业普遍以一定馏程的脂肪族烃类混合溶剂作为浸出溶剂,尤以6号溶剂油为多,有些企业也在探索将甲醇和6号溶剂油混合浸出食用棉籽油。这两种溶剂都会对人体健康产生不利影响,尤其是甲醇对人体危害更大。本文重在研究一种新的实验方法,并将此方法应用于溶剂的残留量测定,实验证明该方法能满足检测要求。 

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