紫外分光光度计测定六价铬的研究

 铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱,但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系:三价铬化合物几乎无毒,且是人和动物所必需的;相反,六价铬化合物具有强氧化性,且有致癌性。一般来说,六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中Zgao允许浓度:三价铬为0.5mg/L,六价铬为0.1mg/L,生活饮水Zgao允许浓度(六价铬)为0.055mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多:如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等,但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉,操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定,碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰,因此建立了对六价铬的测定方法。

1主要仪器和试剂配制

UV-2201紫外可见分光光度计,722可见分光光度计,PHS-25B型数字酸度计。

六价铬标准溶液:称取于120℃干燥2h的K2Cr2O7(优级纯)0.2829g,溶于少量水中并稀释定容至1L,摇匀得浓度为0.100mg/mL的储备液。2%(m/V)氢氧化钾溶液:称取2g氢氧化钾溶于100mL蒸馏水中。1∶1硫酸溶液:将浓硫酸缓慢加入到等体积水中,混合均匀。

所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1mol/L的HNO3溶液中浸泡12h以上。

2方法与结果

2.1六价铬的吸收光谱

准确移取1mL铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25mL容量瓶中,定容后用1cm比色皿在波长200～400nm范围内扫描吸收曲线,结果产物的λmax为372nm;故本文选372nm作为测试波长。

用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;得到Cr(VI)的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L,用1cm比色皿以蒸馏水为参比,在波长372nm处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745mg/L,得到六价铬浓度C(mg/L)与吸光度A之间的线性关系:A=0.0736C0.0084,r=0.9995。

2.3样品测定方法

将澄清的待测样品(河南省振兴化工有限公司提供铬渣水浸出物)用蒸馏水稀释到可测范围内,用1cm比色皿以蒸馏水为参比,于波长372nm处测定其吸光度通过校准曲线计算六价铬的含量。

3讨论

3.1pH值的影响

配浓度为4mg/L的六价铬溶液,不同pH值下,在372nm处用可见分光光度计测定其吸光度。

3.2干扰离子实验

对于2mg/L的Cr(VI),我们考察了一些可能存在的共存离子对测定Cr(VI)的影响;结果表明:在测定的相对误差小于±5%情况下,300倍的K、Na、Zn2、Mn2、Co2对测定结果无干扰。Fe3和Cu2有干扰,但1mL5%NaF和1mL10%硫脲存在下Fe3和Cu2对测Cr(VI)的干扰即可消除。

4结论

紫外分光光度法对六价铬的测定,操作简便,重现性好,对外界条件要求较为缓和,干扰较少灵敏度也较高;在实际分析中几乎不用其它试剂,具有较好的实用价值。

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