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一.何为总氮
总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。总氮浓度高易导致微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。
总氮,简称为TN,水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
定义
总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3、NO2和NH4等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
监测目的
水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。
检测方法
水质总氮的测定
水质总氮的测定方法主要有:
1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法(GB11894-89):如英国RAIKING,ZG锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的产品。
2.气相分子吸收光谱法:该方法主要应用于实验室。
3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。
在环境地表水、水质监测领域,碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
本文主要介绍的是气相分子吸收光谱法。
范围
1.本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L,
测定上限100mg/L。
引用标准
2.下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。
GB11894─89水质总氮的测定紫外分光光度法
当上述标准被修订时,应使用其Zxin版本。
术语与定义
3.下列定义适用于本标准。
3.1气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。
原理
4.在120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有
机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。
试剂
5.本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或新制备
的去离子水。
5.1无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2后进行蒸馏,弃去Z初100ml馏出液,收集后
面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。
5.2碱性过硫酸钾溶液:称取4g过硫酸钾(K2S2O8)及1.5g氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释至1000ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。
5.3盐酸:C(HCl)=5mol/L,优级纯。
5.4三氯化钛:15%原液,化学纯。
5.5无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10目颗粒。
5.6硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g,溶解于水,移入500ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
5.7硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成。
仪器、装置及工作条件
6.1仪器及装置
6.1.1气相分子吸收光谱仪。
6.1.2镉(Cd)空心阴极灯。
气液分离装置
1-清洗瓶;2-定量加液器;
3-样品吹气反应瓶;4-恒温水浴;5-干燥器
6.1.3圆形不锈钢加热架。
6.1.4可调定量加液器:300ml无色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加
液管。
6.1.5比色管:50ml,具塞。
6.1.6恒温水浴:双孔或4孔,温度0℃~100℃,控温精度±2℃。
6.1.7高压蒸汽消毒器:压力1.1~1.3kg/cm2,相应温度120℃~124℃。
6.1.8气液分离装置(见示意图):清洗瓶1及样品反应瓶3为50ml的标准磨口玻璃瓶;干燥管5中放
入无水高氯酸镁(5.5)。将各部分用PVC软管连接于仪器(6.1.1)。
6.2参考工作条件
空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:214.4nm;光能量保持在1**%~
117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。
水样的采集与保存
7.水样采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24h内进行测定。
水样的预处理
8.取适量水样(总氮量5~150μg)置于50ml比色管(6.1.5)中,各加入10ml碱性过硫酸钾溶液(5.2),加水稀释至标线,密塞,摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子,以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器(6.1.7)中,盖好盖子,加热至蒸汽压力达到1.1~1.3kg/cm2,记录时间,50min后缓慢放气,待压力指针回零,趁热取出比色管充分摇匀,冷却至室温待测。同时取40ml水制备空白样。
干扰的消除
9.消解后的样品,含大量高价铁离子等较多氧化性物质时,增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行
测定,不影响测定结果。
步骤
10.1测量系统的净化
每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5ml水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。
10.2标准曲线的绘制
取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml硝酸盐氮标准使用液(5.7),分别置于样品反应瓶中,加水释至2.5ml,加入2.5ml盐酸(5.3),放入加热架(6.1.3),于70℃±2℃水浴(6.1.7)中加热10min。逐个取出样品反应瓶,立即与反应瓶盖密闭,趁热用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml三氯化钛(5.4),通入载气,依次测定各标准溶液的吸光度,以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量(μg)绘制校准曲线。
10.3水样的测定
取待测试样(8)2.5ml置于样品反应瓶中,以下操作同10.2校准曲线的绘制。
测定水样前,测定空白样,进行空白校正。
精密度与准确度
12.1精密度
测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L的统一标准样品(n=6),测得结果为2.95~3.04mg/L,相对标准
偏差1.14%。
12.2准确度
测定3.05mg/L±0.15mg/L的统一标样,测得平均值3.01mg/L,相对误差1.3%;对地表水样加入
15.25μg总氮标样,测得回收率93.0%~101%。
作用
13.总氮为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮与有机氮的总称,是反映水体富营养化的主要指标。据了解,《杂环类农药工业水污染物排放标准》规定,在环境承载能力开始减弱,或环境容量较小、生态环境脆弱,容易发生严重环境污染问题而需要采取特别保护措施的地区,现有企业和新建企业要执行总氮特别排放限值30mg/L。新修订的《合成氨工业水污染物排放标准》征求意见稿中,对总氮排放的要求是,现有企业自2009年1月1日起至2010年6月30日执行50mg/L的限值,自2010年7月1日起执行30mg/L的限值。新建企业自2008年7月1日起就要执行30mg/L的限值,而特殊地区的企业要执行20mg/L的限值。
总氮的去除方法有哪些?
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一、总氮超标的原因
(1)污泥负荷与污泥龄
由于生物硝化是生物反硝化的前提,只有良好的硝化,才能获得GX而稳定的的反硝化。因而,脱氮系统也必须采用低负荷或超低负荷,并采用高污泥龄。
(2)内、外回流比
运行良好的污水处理厂,外回流比可控制在50%以下。而内回流比一般控制在300~500%之间。
(3)缺氧区溶解氧
从污水处理厂的实际运营情况来看,要把缺氧区的DO控制在0.5mg/L以下,还是有困难的,因此也就影响了生物反硝化的过程,进而影响出水总氮指标。
(4)BOD5/TKN
目前许多污水处理厂配套管网建设滞后,使得进水碳源无法满足反硝化对碳源的需求,也导致了出水总氮超标的情况时有发生。
(5)温度与pH
温度越高,反硝化速率越高,在30~35℃时,反硝化速率增至Zda。当低于15℃时,反硝化速率将明显降低,至5℃时,反硝化将趋于停止。
反硝化细菌在pH为6~9的范围内,均能进行正常的生理代谢,但生物反硝化的Z佳pH范围为6.5~8.0。
二、总氮的去除方法
物理法
处理原理:利用格栅滤网等简单地过滤水中污染物
简要分析:价格便宜,但对总氮作用很小,基本无大降幅
生物法
处理原理:利用生物菌种对氮化物的消化分解
简要分析:处理效果明显,但前期投入费用大,并且后期需要每天的日常管理才能维持GX处理状态
化学药剂法
处理原理:利用氨氮去除剂能快速氧化分解氮化物
简要分析:处理效果明显,运用的灵活性强,可根据总氮的浓度进行投加调整,反应速度快只需5~6分钟。氨氮去除剂主要针对总氮中的氨氮的部分。
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