原子吸收分光光度法测定进口化肥的微量元素

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本标准规定测定进口化肥中微量元素──铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。

1方法提要

试样用硝酸或盐酸溶解，在2％硝酸或盐酸介质中，于原子吸收分光光度计分别在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波长，以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。

2仪器

AA-1800C原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯。

所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：

Zdi灵敏度：等差浓度标准溶液中Zgao浓度标准的吸光读数不低于0.5。

工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个Zgao浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于Zdi浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。

Z小稳定性：Zgao浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于Zgao浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于1.5％和0.6％.

3试剂

3.1盐酸(1+1)。

3.2硝酸(1+1)。

3.3氯化镧溶液(0.1％)：称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。

3.4

锌标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取金属锌(99.95％以上)1.0000g于400mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.1)，加热溶解，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg锌。

3.5

锌标准溶液(10?g/mL)：吸取5mL锌标准储备溶液(3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锌。

3.6

铜标准储备溶液：准确称取金属铜(99.95％以上)1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铜。

3.7

铜标准溶液(10?g/mL)：吸取5mL铜标准储备溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g铜。

3.8

铁标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取金属铁(99.9％以上)1.0000g置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)，加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铁。

3.9

铁标准溶液(100?g/mL)：吸取50mL铁标准储备溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含100?g铁。

3.10

锰标准储备溶液：准确称取金属锰(99.9％)1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸(3.1)加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg锰。

3.11

锰标准溶液(10?g/mL)：吸取5mL锰标准储备溶液(3.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锰。

3.12

镁标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取光谱纯氧化镁1.6584g，置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.1)加热溶解，冷却后，将此溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。

3.13

镁标准溶液(10?g/mL)：吸取5mL镁标准储备溶液(3.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g镁。

4操作程序

4.1试液制备

称取试样1g置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(3.1)加热煮沸，蒸至2～4mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

4.2锌、铜、铁、锰吸光度的测量

将上述溶液(4.1)在原子吸收分光光度计上，分别于波长213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm处，在空气-乙炔火焰中，与各种相应的标准溶液系列同时以水调零，测量锌、铜、铁、锰的吸光度，分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。

4.3镁的吸光度的测量

吸取10mL上述溶液(4.1)于100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧(3.3)和2mL盐酸(3.1)，用水稀释至标线，混匀。

在原子吸收分光光度计上，波长285.2nm处，在空气-乙炔火焰中，与镁标准系列同时以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。

4.4工作曲线的绘制

4.4.1锌、铜、铁、锰的工作曲线的绘制

按下表配制锌、铜、铁、锰标准系列，于一组100mL容量瓶中，加入2mL

盐酸(3.1)，用水稀释至标线，混匀。以水调零，分别测量锌、铜、铁、锰的吸光度。以各浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。

锌、铜、铁、锰标准系列表

标准溶液

溶液系列吸取体积

mL浓度

?g/mL容量体积

mL备注

锌0，0.5，1.0，1.50.0，0.05，0.10，0.15

100

铜0，1.0，2.0，3.0，4.00.0，0.10，0.20，0.30，0.40

100

铁0，1.0，2.0，3.0，4.00.0，1.0，2.0，3.0，4.0

100

锰0，2.0，4.0，6.0，8.00.0，0.2，0.4，0.6，0.8

100

4.4.2镁的工作曲线的绘制

吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0mL镁标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧溶液(3.3)和2mL盐酸(3.1)，用水稀释至标线，混匀。以水调零，测镁的吸光度。以镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5结果计算

锌、铜、铁、锰、镁的百分含量，按下式计算：

式中：c──从锌、铜、铁、锰、镁工作曲线分别查到各元素的相应浓度，?g/mL；

V──测定时试样的体积，mL；

m──VmL试液所含的试样质量，g。

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